食品分析与检验2012第四章-3脂类的测定-

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1、食品分析与检验专题之三：脂类的测定一、食品中的一、食品中的脂类脂类物质分类和脂肪物质分类和脂肪含量含量二、脂类物质的测定意义 1、脂肪是食品中重要的营养成分之一。 脂肪可为人体提供必需脂肪酸;脂肪是一种富含热能营养素； 脂肪是良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收； 脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白，在调节人体生理机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的作用。 2、脂肪含量是食品质量管理中一项重要的控制指标。l 食品营养品质评价食品营养品质评价l 食品加工质量控制食品加工质量控制三、脂类的测定三、脂类的测定 脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶于有机溶剂中，再根据相似相溶的规律相似相溶的规律具

2、体选择。 常用测定脂类的有机溶剂： 1、乙醚 GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。 所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。 2、石油醚 石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。 有时也采取乙醚+石油醚共用。 对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。 3、氯仿-甲醇 一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。 4、6#轻汽油 我国油脂工业常用的一种溶剂。74.08己烷，16.4环己烷，另外还有戊烷、丁烷、烯烃等。四、样品的预处理四、样品的预处理

3、 1、固体样品要粉碎，颗粒大小要合适； 2、样品要干燥； 3、酸水解。五、脂类的测定方法五、脂类的测定方法1 1、索氏提取法（索克斯列特抽提法）索氏提取法（索克斯列特抽提法） （一）原理（一）原理: : 将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。 。 （二）适用范围与特点二）适用范围与特点l适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的，（结合态已转变成游离态），样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。l对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（816 h）溶剂用量大，需要专门的仪器，索氏提取器。索氏提取器回流提

4、取索氏提取器回流提取 http:/ 测定方法测定方法 1.滤纸筒的制备； 2.样品处理； 3.抽提; 4.称重. (四) 结果计算 脂肪()(m2-m1)/m100 m2接受瓶和脂肪的质量，g； ml接受瓶的质量，g； m样品的质量。（如为测定水分后的样品质量计），g (五五) 注意及说明注意及说明 样品应干燥后研细；装样品的滤纸筒一定要严密；放入滤纸样品应干燥后研细；装样品的滤纸筒一定要严密；放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管。筒时高度不要超过回流弯管。 对含糖量及糊精多的样品，要先除去糖及糊精，再抽提。对含糖量及糊精多的样品，要先除去糖及糊精，再抽提。 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无

5、过氧化物，挥发抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。残渣含量低。 乙醚中过氧化物的检查方法：乙醚中过氧化物的检查方法：10%10%的碘化钾溶液，放置的碘化钾溶液，放置1 1分钟，分钟，出现黄色。出现黄色。 提取时水浴温度不可过高。提取时水浴温度不可过高。 在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管。在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管。 抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查。抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查。 在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。电热套，电水浴等

6、。 反复加热会因脂类氧化而增重。反复加热会因脂类氧化而增重。 因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。 2 2、酸水解法、酸水解法 ( (一）原理一）原理: : 利用强酸在加热的条件下将试样成分水解，使结合或包藏在组织内的脂肪游离出来，再用有机溶剂提取，经回收溶剂并干燥后，称量提取物质量即为试样中所含脂类. ( (二）二） 适用范围与特点适用范围与特点 此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。 本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和

7、碱，当只测定前者时，使测定值偏低。 本法也不适于测定含糖高的食品，因糖类遇强酸易炭化而影响测定。（三）测定方法（三）测定方法 、样品处理样品处理: : 固体样品：固体样品：精密称取约精密称取约2.0g2.0g置于置于50ml50ml大试管中，加大试管中，加8ml8ml水，混匀后再加水，混匀后再加10ml10ml盐酸。盐酸。 液体样品：液体样品：称取称取10.g10.g置于置于50ml50ml大试管中，加大试管中，加10ml10ml盐酸。盐酸。 、水解：将试管放入水解：将试管放入70708080水浴中，每水浴中，每5 51010分钟用玻璃棒搅拌一分钟用玻璃棒搅拌一次，至样品脂肪游离消化完全为止，

8、约需次，至样品脂肪游离消化完全为止，约需40405050分钟。分钟。 、提取：取出试管，加入提取：取出试管，加入10ml10ml乙醇，混合，冷却后将混合物移入乙醇，混合，冷却后将混合物移入100ml100ml具塞量筒中，用具塞量筒中，用25ml25ml乙醚分次洗试管，一并倒入量筒中，待乙醚乙醚分次洗试管，一并倒入量筒中，待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇全部倒入量筒后，加塞振摇1 1分钟，小心开塞放出气体，再塞好，静置分钟，小心开塞放出气体，再塞好，静置1212分钟，小心开塞，用石油醚分钟，小心开塞，用石油醚- -乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置肪。静置

9、10102020分钟，待上部液体清晰，吸出上清夜于已知恒重的锥形分钟，待上部液体清晰，吸出上清夜于已知恒重的锥形瓶内，再加入瓶内，再加入5ml5ml乙醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸乙醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。出，放入原锥形瓶内。 、回收溶剂、烘干、称重。回收溶剂、烘干、称重。l酸水解法 样品 +HCl +H2O 结合脂转变为游离态脂游离态脂+乙醇+乙醚 +石油醚 粗脂肪回收溶剂, 测定粗脂肪含量加热水解抽提 （四）（四） 结果计算结果计算 脂肪（）（脂肪（）（m m2 2-m-m1 1）100/m100/mGB/T 5009.6GB/T 50

10、09.620032003食品的脂肪测定食品的脂肪测定 索氏提取法索氏提取法 酸水解法酸水解法注意事项：注意固体样品必须充分磨细，液体样品必须充分混匀，以便充分水解。不适宜高糖和磷脂含量的样品.适宜液体样品、半固体样品、难以干燥除去水分的样品，不能采用索氏抽提的一些样品.可测定食品中的结合脂.乙醇的作用：促使蛋白沉淀、防止乳化、促进脂肪聚集、溶解碳水化合物。 石油醚作用：降低乙醇和乙醚的相互作用，促进分层。3 3、罗兹、罗兹哥特里哥特里(Rose(RoseGottlieb)Gottlieb)法法 （碱性乙醚提取法、（碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪重量法测定乳脂肪） （一）原理（一）原理 利用氨

11、-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。 （二）适用范围与特点（二）适用范围与特点 本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等)，各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。 本法为国际标准化组织(ISO)， (FAOWHO)等采用，为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。仪器抽脂瓶： 内径2.0-2.5厘米，容积100ml，如 图。（三）测定方法测定方法 取一定量样品于抽脂瓶中，加入1.25ml氨水，充分混匀，置60水浴中加热5分钟，