气相色谱基本原理及应用.

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1、气相色谱基本原理及应用讲解人：王晓娟讲解人：王晓娟简述 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。气相色谱的工作原理 色谱分析是一种多组分混合物的分离、分析技术。它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离，测定混合物的各组份。并对混合物

2、中的各组份进行定量、定性分析。 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。 气相色谱法的特点（1）分离效能高分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好地分离，进行定性、定量检测。有时在一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。（2）灵敏度高灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量（3）分析速度快分析速

3、度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个样品的测定。（4）应用范围广应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体样品。就有机物分析而言，应用最为广泛，可以分析约20%的有机物。此外，某些无机物通过转化也可以进行分析。 不足之处不足之处： 不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。 被分离组分的定性较为困难。 气相色谱分析的基本原理1、色谱分离的本质：分配系数的差异 分配系数是在一定温度下，溶质在互不混容的两相中浓度之比。2、GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附物质的差异来实现混合物的分离。如图：样品进样汽化载气色谱柱分离检测器检测器信号记录气相色谱法的分析流程1 1、气路系统、气

4、路系统 包括气源、气体净化、气体流量控制和测量装置。2 2、进样系统、进样系统 包括进样器、汽化室和控温装置。3 3、分离系统、分离系统 包括色谱柱、柱箱和控温装置。4 4、检测系统、检测系统 包括检测器和控温装置。5 5、数据采集和处理系统、数据采集和处理系统 包括放大器、色谱工作站或微处理机。 其中色谱柱和检测器是关键部件。气相色谱柱的分类色谱柱是由柱管和填充在其中的固定相组成，按照柱管的粗细和固定相的填充方式分为填充柱和毛细管柱。毛细管柱常用玻璃或熔融的石英拉制而成，内径为0.20.5mm，长度30300m，呈螺旋型。填充色谱柱通常用不锈钢或玻璃材料制成，内径为24mm，柱长为13m，做

5、成U型或螺旋型，柱内填充固定相。 毛细管柱 填充柱检测器的分类 根据检测器的响应原理，可将其分为浓度型和质量型检测器。浓度型：检测的是载气中组分浓度的瞬间变化，即 响应值与浓度成正比。质量型：检测的是载气中组分进入检测器中速度变 化，即响应值与单位时间进入检 测器的量 成正比。气相色谱常用检测器1. FID（氢火焰离子化检测器）2. ECD（电子捕获检测器）3. TCD（热导检测器）4. FPD（火焰光度检测器）氢火焰离子化检测器FID原理：待测有机物在火焰中离子化，电离成的正负离子在两极间的静电场的作用下定向运动形成电流。电流的大小在一定范围内于单位时间内进入检测器的待测组分的质量成正比。F