精细化学品分析



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1、1第一章第一章 表面活性剂分析表面活性剂分析 第一节第一节 表面活性剂的基础知识表面活性剂的基础知识第二节第二节 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析第三节第三节 表面活性剂的基本性能分析表面活性剂的基本性能分析第四节第四节 阴离子和非离子表面活性剂生阴离子和非离子表面活性剂生物降解度测定物降解度测定附录附录 表面活性剂的定量分析表面活性剂的定量分析补充补充 电导法测定临界胶束浓度电导法测定临界胶束浓度CMCCMC2上次课内容回顾上次课内容回顾表面活性表面活性剂分析剂分析基础知识基础知识 表面活性剂表面活性剂基础知识内容包括基础知识内容包括表面表面活性剂的概念活性剂的概念、分类分类
2、、功能功能和应用及表面和应用及表面活性剂分析活性剂分析基础知识主要内容基础知识主要内容31. 1. 阴离子型表面活性剂在水中溶解度的测定阴离子型表面活性剂在水中溶解度的测定2. 2. 非离子型表面活性剂浊点的测定非离子型表面活性剂浊点的测定3. 3. 阴离子型和非离子型表面活性剂阴离子型和非离子型表面活性剂cmccmc的测定的测定4. 4. 在硬水中稳定性的测定在硬水中稳定性的测定5. 5. 水溶液水溶液pHpH的测定的测定6. 6. 酸碱度的测定等酸碱度的测定等第二节第二节 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析41. 阴离子型表面活性剂水中阴离子型表面活性剂水中溶解溶解 度的测定
3、度的测定 1.1 表面活性剂的溶解度主要取决于表面活性剂的溶解度主要取决于 ?1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析(1) 溶液的温度溶液的温度 5烷基磺酸盐的溶度与温度的关系1. 1. 阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定 1.1 1.1 表面活性剂的溶解度主要取决于表面活性剂的溶解度主要取决于1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析6(2)表面活性剂分子结构表面活性剂分子结构 为研究固液相平衡中的溶解度,为研究固液相平衡中的溶解度, Apelblat等依据固液相平衡原理推导出如下方程:等依据固液相平衡原理推导
4、出如下方程:RHXddTdXdXlnln1ln1式中:式中: 溶液摩尔焓变;溶液摩尔焓变; 质量摩尔浓度质量摩尔浓度; 溶质活度系数;溶质活度系数; 温度温度。 XHTX1. 1. 阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定 1.1 1.1 表面活性剂的溶解度主要取决于表面活性剂的溶解度主要取决于1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析7 假设在所研究的范围内溶液摩尔焓变与温假设在所研究的范围内溶液摩尔焓变与温度呈直线关系、溶质活度系数恒定,对上式积度呈直线关系、溶质活度系数恒定,对上式积分,且用摩尔分数取代质量摩尔浓度得到改进分,且用摩尔分数
5、取代质量摩尔浓度得到改进Apelblat方程:方程:式中:式中: , 和和 溶液摩尔焓变;溶液摩尔焓变; 摩尔分数摩尔分数; 温度温度。 TTcTbaxlnlnabcx1. 1. 阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定 1.1 1.1 表面活性剂的溶解度主要取决于表面活性剂的溶解度主要取决于1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析81.2 克拉夫特(克拉夫特(Krafft)温度)温度 ? 对于离子型表面对于离子型表面活性剂,在温度足够活性剂,在温度足够低时,溶解度有限并低时,溶解度有限并且随温度上升而增加,且随温度上升而增加,达到某一温度后
6、,溶达到某一温度后,溶解度会陡然上升,这解度会陡然上升,这个突变的温度称为克个突变的温度称为克拉夫特(拉夫特(Krafft)温)温度。度。1. 1. 阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定 1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析91.3 克拉夫特(克拉夫特(Krafft)温度的应)温度的应 用价值用价值 ?(1)离子型表离子型表面活性剂的面活性剂的Krafft温度越温度越低,其溶解低,其溶解性越好,越性越好,越有利于实用。有利于实用。1. 1. 阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定 1-2 1-2 表面活性
7、剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析10(2)一般离一般离子型表面活子型表面活性剂应在性剂应在Krafft温度温度以上(以上(2-4)使用。)使用。1. 1. 阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定 1.3 1.3 克拉夫特(克拉夫特(KrafftKrafft)温度的应用价值)温度的应用价值1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析111.4.1 测量的依据测量的依据(1)国家标准国家标准GB/T63701996: 规定了一种表示规定了一种表示阴离子表面活性剂在阴离子表面活性剂在水中水中溶解度与温度呈溶解度与温度呈函数关系函数关系的方法,
8、从的方法,从而求得它在给定温度而求得它在给定温度下的溶解度。下的溶解度。 1.4 克拉夫特温度测定克拉夫特温度测定1. 1. 阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定 1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析12(2)适用范围:适用范围: 适用于纯表面活性适用于纯表面活性剂,也适用于工业产品剂,也适用于工业产品及液体阴离子表面活性及液体阴离子表面活性剂复配产品,只要这些剂复配产品,只要这些产品溶液清澈透明,颜产品溶液清澈透明,颜色不太深色不太深即可。即可。1. 1. 阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定 1.4
9、 1.4 克拉夫特温度测定克拉夫特温度测定1.4.1 1.4.1 测量的依据测量的依据1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析131.4.2 测定原理测定原理(1)对已知浓度的阴离子表面活性剂水溶液进对已知浓度的阴离子表面活性剂水溶液进行试验温度范围的行试验温度范围的预测定预测定:加热时溶液由浊变清;加热时溶液由浊变清; ?温度测量滞后温度测量滞后冷却时溶液由清变浊。冷却时溶液由清变浊。 ?过饱和过饱和1. 1. 阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定 1.4 1.4 克拉夫特温度测定克拉夫特温度测定1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析
10、表面活性剂的理化性质分析14(2)将相同浓度的两份溶液,一份溶液较冷将相同浓度的两份溶液,一份溶液较冷显浊,另一份溶液较热显清,置于水浴中。显浊,另一份溶液较热显清,置于水浴中。该水浴温度控制在预测定时确立的温度范围该水浴温度控制在预测定时确立的温度范围内。记下在内。记下在温度平衡时两份溶液的外观温度平衡时两份溶液的外观。(3)重复试验,在预测定的温度范围内重复试验,在预测定的温度范围内改变改变水浴温度,直至清液仍清,浊液仍浊或溶水浴温度,直至清液仍清,浊液仍浊或溶液很慢地由浊变清,或由清变浊。液很慢地由浊变清,或由清变浊。1. 1. 阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定阴离子型表面活性剂水中溶
11、解度的测定 1.4 1.4 克拉夫特温度测定克拉夫特温度测定1.4.2 1.4.2 测定原理测定原理1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析151.4.3 试试 剂剂 蒸馏蒸馏水水或纯度或纯度与蒸馏水与蒸馏水相当的水。相当的水。蒸馏装置示意图蒸馏装置示意图1. 1. 阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定 1.4 1.4 克拉夫特温度测定克拉夫特温度测定1-2 1-2 表面活性剂的理化性质分析表面活性剂的理化性质分析161.4.4 仪器仪器 (1)试管试管(2)精密温度计精密温度计(3)恒温控制水浴锅恒温控制水浴锅1. 1. 阴离子型表面活