第2章 高温合成1

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1、第二章高温条件下外加剂的制备2.1 2.1 高温的获得和测量技术高温的获得和测量技术 高温是无机合成的一个重要手段，为了进行高温无机合成，高温是无机合成的一个重要手段，为了进行高温无机合成，就需要一些符合不同要求的产生高温的设备和手段。就需要一些符合不同要求的产生高温的设备和手段。实验室中常用的几种获得实验室中常用的几种获得 高温的方法高温的方法 电阻炉电阻炉实验室和工业中最常用的加热炉实验室和工业中最常用的加热炉 感应炉感应炉 电弧炉电弧炉优点：设备简单，使用方便，温度可精确地控制在很窄的优点：设备简单，使用方便，温度可精确地控制在很窄的 范围内。范围内。应用不同的电阻发热材料可以达到不同的

2、高温限度应用不同的电阻发热材料可以达到不同的高温限度。 电阻发热材料的最高工作温度名称名称最高工作温度最高工作温度/备注备注镍铬丝1060硅碳棒1400铂丝1400铂90%铑10%合金丝1540钼丝1650真空硅化钼棒1700钨丝1700真空ThO2 85%, CeO215%, 1850ThO2 95%, LaO2 5%, 1950钽丝2000真空ZrO2 2400石墨棒2500真空钨管3000真空碳管2500优点：设备简单，使用方便，温度可精确地控制在很窄的优点：设备简单，使用方便，温度可精确地控制在很窄的 范围内。范围内。应用不同的电阻发热材料可以达到不同的高温限度应用不同的电阻发热材料可

3、以达到不同的高温限度。注意：使用温度应低于电阻材料最高工作温度，这样就可注意：使用温度应低于电阻材料最高工作温度，这样就可 延长电阻材料的使用寿命。延长电阻材料的使用寿命。 实验室中常用的几种获得实验室中常用的几种获得 高温的方法高温的方法 电阻炉电阻炉实验室和工业中最常用的加热炉实验室和工业中最常用的加热炉几类重要的电阻发热材料几类重要的电阻发热材料 (1)(1)石墨发热体石墨发热体 （25002500） 使用条件：使用条件：真空真空因为：因为：氧化或还原的气氛下，则很难去除石氧化或还原的气氛下，则很难去除石墨上吸附的气体，而使真空度不易提高。墨上吸附的气体，而使真空度不易提高。石墨常能与周

4、围的气体结合形成挥发石墨常能与周围的气体结合形成挥发性的物质，使需要加热的物质污染，而石墨本身性的物质，使需要加热的物质污染，而石墨本身也在使用中逐渐损耗。也在使用中逐渐损耗。 几类重要的电阻发热材料几类重要的电阻发热材料 (2)(2)金属发热体金属发热体 金属发热材料种类：金属发热材料种类：如钽、钨、钼、铂等，如钽、钨、钼、铂等，使用条件：使用条件：高真空和还原气氛。高真空和还原气氛。注意事项：注意事项：1.1.如果采用惰性气氛，则必须使情性气氛预如果采用惰性气氛，则必须使情性气氛预先经过高度纯化。先经过高度纯化。2.2.有些惰性气氛在高温下也能与物料反应，有些惰性气氛在高温下也能与物料反应

5、，如氮气在高温能与很多物质反应而形成氮如氮气在高温能与很多物质反应而形成氮化物。化物。在合成纯化合物时，这些影响纯度的因素都应注意。在合成纯化合物时，这些影响纯度的因素都应注意。(3)(3)氧化物发热体氧化物发热体 使用条件：适用于任何气氛（包括氧化气氛）发热体和通电导线如何连接？存在问题：1. 连接点上常因接触不良产生电弧而致使导线被烧断2.由于发热体的温度超过导线的熔点而使之熔断。解决办法：接触体（常用的接触体的组成往往为氧化型）如:高纯度的95ThO2和5La2O3(或Y2O3), 工作温度可达1950， 85ZrO2和15La2O3(或Y2O3)。 (3)(3)氧化物发热体氧化物发热体

6、 使用条件：适用于任何气氛（包括氧化气氛）发热体和通电导线通过接触体连接： 接触体的用法是:把60Pt和40Rh组成的导线镶入还未完全烧结的接触体中。在继续加热的过程中，接触体收缩，从而和导线形成良好的接触。接触体的电导率比电阻体高，而且截面积也大，因而接触体中每单位质量的发热量就比电阻体低。适当的选择接触体的长度和导线镶人的深度，可以在电阻体和导线间得到一个合适的温度梯度。这个梯度可以使电阻体的温度大大超过导线的熔点而不导致导线的烧断。2.1.2 2.1.2 感应炉（感应炉（30003000） 感应炉的主要部件就是一个载有交流电的感应炉的主要部件就是一个载有交流电的螺旋螺旋形线圈形线圈，它就

7、像一个变压器的初级线圈，它就像一个变压器的初级线圈，放在线圈放在线圈内的被加热的导体就像变压器的次级线圈，它们之内的被加热的导体就像变压器的次级线圈，它们之间没有电路连接。当间没有电路连接。当线圈上通有交流电时，在被加线圈上通有交流电时，在被加热体内会产生闭合的感应电流，称为涡流。热体内会产生闭合的感应电流，称为涡流。由于导由于导体电阻小，所以涡流很大；又由于交流的线圈产生体电阻小，所以涡流很大；又由于交流的线圈产生的的磁力线不断改变方向磁力线不断改变方向。因此，感应涡流也不断改。因此，感应涡流也不断改变方向，新感应的涡流受到反向涡流的阻滞，就导变方向，新感应的涡流受到反向涡流的阻滞，就导致致

8、电能转换为热能电能转换为热能，使被加热物很快发热并达到高，使被加热物很快发热并达到高温。这个加热效应主要发生在被加热物体的表面层温。这个加热效应主要发生在被加热物体的表面层内，交流电的频率越高，则磁场的穿透深度越低，内，交流电的频率越高，则磁场的穿透深度越低，而被加热体受热部分的深度也越低。而被加热体受热部分的深度也越低。 感应加热主要用于粉末热压烧结和真空熔炼等。感应加热主要用于粉末热压烧结和真空熔炼等。2.1.3 电弧炉直流电源直流电源顶电极顶电极+_熔渣熔渣底电极底电极电弧炉实验装置图：电弧炉实验装置图： 电弧炉常用于熔炼电弧炉常用于熔炼金属，如钛、锆等，金属，如钛、锆等，也可用于制备高

9、熔也可用于制备高熔点化合物，如碳化点化合物，如碳化物、硼化物以及低物、硼化物以及低价的氧化物等。价的氧化物等。 电流由电流由直流直流发电机发电机或整流器供应。或整流器供应。 起弧熔炼之前，先起弧熔炼之前，先将系统抽至将系统抽至真空真空，然后通入然后通入惰性气体惰性气体，以免空气渗入炉内。以免空气渗入炉内。 在金属熔炼过程中，在金属熔炼过程中，调节电极的下降速度和电流、电压等，就可使待调节电极的下降速度和电流、电压等，就可使待熔的金属全部熔化而得均匀无孔的金属锭。熔的金属全部熔化而得均匀无孔的金属锭。 尽可能使电极底部和金属锭的上部保持较短的距尽可能使电极底部和金属锭的上部保持较短的距离，以减少

10、热量的损失，离，以减少热量的损失，电弧需要维持一定的长度，以免电极与金属锭之电弧需要维持一定的长度，以免电极与金属锭之间发生短路。间发生短路。2.1.3 电弧炉214 测温仪表的主要类型2.1.5 热电偶高温计热电偶高温计热电偶高温计具有下列优点：热电偶高温计具有下列优点：1.1.体积小，重量轻，结构简单，易于装配维护，使用方便。体积小，重量轻，结构简单，易于装配维护，使用方便。2.2.主要作用点是出两根线连成的很小的热接点，两根线较细，主要作用点是出两根线连成的很小的热接点，两根线较细，所以热惰性很小，有良好的热感度。所以热惰性很小，有良好的热感度。3.3.能直接与被测物体相接触，不受环境介

11、质如烟雾、尘埃、二能直接与被测物体相接触，不受环境介质如烟雾、尘埃、二氧化碳、蒸气等影响而引起误差，具有较高的准确度，可氧化碳、蒸气等影响而引起误差，具有较高的准确度，可保证在预期的误差以内。保证在预期的误差以内。4.4.测温范围较广，一般可在室温至测温范围较广，一般可在室温至20002000左右之间应用，某些左右之间应用，某些情况其至可达情况其至可达30003000。5.5.测量讯号可远距离传送，并由仪表迅速显示或自动记录，便测量讯号可远距离传送，并由仪表迅速显示或自动记录，便于集中管理。于集中管理。 2.1.6 光学高温计光学高温计 光学高温计是利用受热物体的单波辐射强度光学高温计是利用受