材料分析方法第十四章扫描电子显微镜

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1、第十四章第十四章 扫描电子显微镜扫描电子显微镜本章要点：本章要点：1.入射电子束与样品作用后产生入射电子束与样品作用后产生的各种信号及其特点的各种信号及其特点3. 扫描电镜的分辨率决定因素扫描电镜的分辨率决定因素(入射电子束直径入射电子束直径和和调制信号类型调制信号类型)2.扫描电子显微镜的构造和原理扫描电子显微镜的构造和原理4.4.二次电子的特点、二次电子的特点、 扫描电镜扫描电镜二次二次成像成像各种各种形貌形貌衬度衬度特点特点5. 背散射电子特点背散射电子特点 扫描电镜二扫描电镜二次电子成像与次电子成像与背散射电子成像的不同点背散射电子成像的不同点(Scanning Electron Mi

2、croscope, SEM)透射电镜透射电镜TEM成像原理成像原理: 根据电子根据电子具有具有与可见光与可见光相似的相似的波动性，波动性，利用电磁透镜放大成像利用电磁透镜放大成像.扫描电镜扫描电镜SEM成像原理：成像原理：与与TEM不同不同, 扫描电镜扫描电镜从原理上讲就是从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理物理信号。信号。通过对这些通过对这些信号的信号的接受、放大和显示成像，接受、放大和显示成像，获得试样表面获得试样表面形貌像。形貌像。（常用的物理信号：二（常用的物理信号：二次次电子）电子）概述概述特别说明

3、：特别说明： 对于对于TEMTEM，物镜和投影镜之间还存在物镜和投影镜之间还存在“中间镜中间镜” 对于对于SEM,SEM,聚光镜与物镜之间加一个聚光镜与物镜之间加一个“扫描线圈扫描线圈”光学显微镜光学显微镜 透射电镜透射电镜 扫描电镜扫描电镜 电子探针光路比较电子探针光路比较光源光源聚光镜聚光镜样品样品样品样品物镜物镜荧光屏或照相底片荧光屏或照相底片信号探测器信号探测器OMTEMSEM投影镜投影镜样品样品二次二次电子电子特征特征X X射线射线EPMA(EPMA(EDSEDS, WDS), WDS)Electron ProbeMiro-Analysis扫描电镜的优点：扫描电镜的优点：1）有较高的

4、放大倍数，）有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调，万倍之间连续可调， 分辨率分辨率可达可达3 nm 左右左右；2）有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察）有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；各种试样凹凸不平表面的细微结构；3）试样制备简单。）试样制备简单。 （对于不导电样品，做点导电处理）（对于不导电样品，做点导电处理） （样品的尺寸：几个毫米到几个厘米）（样品的尺寸：几个毫米到几个厘米） 目前的扫描电镜目前的扫描电镜大大都配有都配有X射线能谱仪装置，若配有射线能谱仪装置，若配有EDS, 这样可以同时进行显微组织表面貌的观察和微区成

5、分分析，这样可以同时进行显微组织表面貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。因此它是当今十分有用的科学研究仪器。扫描电镜的作用：扫描电镜的作用：观察表面形貌（适合粗糙表面或断口）观察表面形貌（适合粗糙表面或断口）http:/www.starjoy- 较较光学显微镜有更好的景深光学显微镜有更好的景深光学显微镜光学显微镜在在500 倍时仅倍时仅有局部有局部区域有区域有清析的影清析的影像视野。像视野。扫描电镜扫描电镜同样同样500倍放大倍倍放大倍率率下有下有较优越的分辨率与景较优越的分辨率与景深，全视野都非常清晰。深，全视野都非常清晰。SEM拥有拥有良好景深，方便样品观察与分析良

6、好景深，方便样品观察与分析苍蝇的复眼苍蝇的复眼几几层聚酯纤维片层聚酯纤维片花粉颗粒花粉颗粒扫描电镜的二次电子像扫描电镜的二次电子像氧化铝模板氧化铝模板-扫描电镜扫描电镜的二次电子像的二次电子像14-1 电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与样品作用分为两类：电子束与样品作用分为两类：弹性散射（电子没有能量损失）弹性散射（电子没有能量损失）弹性散射（电子把一部分能量传给弹性散射（电子把一部分能量传给样品）样品）入射电子束与样品作用后产生的信号有：入射电子束与样品作用后产生的信号有：透射电子透射电子，吸收电子吸收电子，背散射电子背散射电子，二次电子二次电子特征特征

7、X射线射线，俄歇电子俄歇电子（一种特殊（一种特殊的二次电子的二次电子），等等。，等等。二次电子二次电子（扫描电镜主要用它来成像）（扫描电镜主要用它来成像）产生：产生：被入射电子轰击出来并离开样品表面的样品电子。被入射电子轰击出来并离开样品表面的样品电子。由于原子核与价电子的结合能最小，因此价电子最容易脱离，由于原子核与价电子的结合能最小，因此价电子最容易脱离，二次电子中二次电子中90%是样品原子的是样品原子的价电子价电子。特点：特点：能量低能量低, ,只能从样品的小于只能从样品的小于5 51010nmnm深度的浅表层中逸出。深度的浅表层中逸出。二次电子的产额对样品的表面形貌十分敏感，能非常有效

8、的二次电子的产额对样品的表面形貌十分敏感，能非常有效的显示样品的表面形貌显示样品的表面形貌二次电子的产额和原子序数没有明显依赖关系，所以不能用二次电子的产额和原子序数没有明显依赖关系，所以不能用来进行成份分析来进行成份分析电子束与固体样品作用时产生的几种信号特点电子束与固体样品作用时产生的几种信号特点电子束受到物质原子散射作用，偏离原来方向，向外发电子束受到物质原子散射作用，偏离原来方向，向外发散，所以随着电子束进入样品深度的不断增加，入射电子散，所以随着电子束进入样品深度的不断增加，入射电子的分布范围不断增大，同时动能不断降低，直至动能降低的分布范围不断增大，同时动能不断降低，直至动能降低为

9、零，最终形成一个规则的作用区域为零，最终形成一个规则的作用区域。轻元素轻元素样品样品-“梨形作用体积梨形作用体积”重元素重元素样品样品-“半球半球形作用体积形作用体积”改变改变电子能量只引起作用体积大小的电子能量只引起作用体积大小的变化变化，而不会显著地改，而不会显著地改变形状。变形状。信号的信号的作用作用体积体积5-10nm二次电子二次电子各信号能够各信号能够到达样品表面到达样品表面的深度的深度背散射背散射电子：电子：被被固体样品中的原子核反弹回来固体样品中的原子核反弹回来的入射的入射电子，电子，可以可以来自样品表层几百纳米的深来自样品表层几百纳米的深度范围溢出来，度范围溢出来，其其产额与样

10、品形貌和原子序数有产额与样品形貌和原子序数有关，其原子量越大反弹的愈多，关，其原子量越大反弹的愈多，经过处理后的成像就愈亮，因此经过处理后的成像就愈亮，因此用来鉴别出材料成分的差异性。用来鉴别出材料成分的差异性。背散射电子背散射电子成像：成像：1）不仅可不仅可作作形貌分析形貌分析，还，还可显示可显示原原子序数衬度子序数衬度。2）但）但它的成像分辨率较二次电子低。它的成像分辨率较二次电子低。俄歇电子俄歇电子(Auger)产生产生: 入射电子在激发入射电子在激发特征特征x射线射线的过的过程中，如果原子内层电子能级跃迁过程中，如果原子内层电子能级跃迁过程中释放的能量不是以程中释放的能量不是以X射线的

11、形式发射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层射出去，而是用这部分能量把空位层的另一个电子发射出去（或使空位层的另一个电子发射出去（或使空位层的的外层电子发射出去），这个被电的的外层电子发射出去），这个被电离出来的电子叫俄歇电子。离出来的电子叫俄歇电子。特点特点: 能量低，只能从样品的小于能量低，只能从样品的小于2nm深度深度的浅表层中逸出的浅表层中逸出俄歇电子具备样品原子的特征能量，俄歇电子具备样品原子的特征能量，特别适合做浅表面层成分分析。特别适合做浅表面层成分分析。用在俄歇电子能谱仪用在俄歇电子能谱仪AES(Auger electron Spectroscopy ）上。）上。 EKE