X射线衍射分析(1)

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1、Reference:1. R. Jenkins, R.L. Snyder. X-Ray Powder Diffractometry.2. 王培铭、许乾慰王培铭、许乾慰. 材料研究方法材料研究方法本篇内容、重点和难点本篇内容、重点和难点p X射线的物理基础，射线的物理基础，X射线衍射原理（布拉格方射线衍射原理（布拉格方程），样品制备及实验方法，程），样品制备及实验方法，XRD在材料研究中的应在材料研究中的应用用；p 重重点是点是X射线的产生，射线的产生，XRD中的布拉格方程及其中的布拉格方程及其在材料研究中的应用；在材料研究中的应用； p 难点是难点是X射线与物质的相互作用，射线与物质的相互作用

2、，XRD在材料研在材料研究中的实验设计和实验技巧。究中的实验设计和实验技巧。X 射线的物理基础X X射线的历史射线的历史p 1895年，著名的德国物理学家伦琴发现了年，著名的德国物理学家伦琴发现了X射线；射线；p 1912年，德国物理学家劳厄等人发现了年，德国物理学家劳厄等人发现了X射线在晶体射线在晶体 中的衍射现象，确证了中的衍射现象，确证了X射线是一种电磁波。射线是一种电磁波。p 1912年，英国物理学家年，英国物理学家Bragg父子利用父子利用X射线衍射测定射线衍射测定 了了NaCI晶体的结构，从此开创了晶体的结构，从此开创了X射线晶体结构分析射线晶体结构分析 的历史。的历史。1. X射

3、线是一种电磁波，具有波粒二象性；射线是一种电磁波，具有波粒二象性；2. X射线的波长：射线的波长： 102 102 3. X射线的射线的 （ ）、振动频峰）、振动频峰 和传播速度和传播速度C （ms-1）符合）符合 = c / (3-1) X X射线的性质射线的性质4. X 射线可看成具有一定能量射线可看成具有一定能量 E、动量、动量 P、质量、质量 m 的的 X 光流子光流子 E = hv （3-2） P = h / （3-3） h 为普朗克常数，为普朗克常数，h = 6.626176 10-27尔格，是尔格，是1900年年普朗克在研究黑体辐射时首次引进，它是微观现象量子特普朗克在研究黑体辐

4、射时首次引进，它是微观现象量子特性的表征。性的表征。X X射线的性质射线的性质q X X射线具有很高的穿透能力，可以穿过黑纸及许多射线具有很高的穿透能力，可以穿过黑纸及许多对于可见光不透明的物质；对于可见光不透明的物质；q X X射线肉眼不能观察到，但可以使照相底片感光。射线肉眼不能观察到，但可以使照相底片感光。在通过一些物质时，使物质原子中的外层电子发生跃在通过一些物质时，使物质原子中的外层电子发生跃迁发出可见光；迁发出可见光；q X X射线能够杀死生物细胞和组织，人体组织在受到射线能够杀死生物细胞和组织，人体组织在受到X X射线的辐射时，生理上会产生一定的反应。射线的辐射时，生理上会产生一

5、定的反应。X X射线的性质射线的性质第五章第五章 X X射线衍射原理射线衍射原理X射线的产生射线的产生X射线管是产生X射线的装置.基本原理基本原理:以由阴极发射并在管电压(V)作用下向靶材(阳极)高速运动的电子流为激发源,致靶材发射辐射. X X射线管的工作原理射线管的工作原理X射线管射线管电子枪：产生电子并将电子束聚焦，：产生电子并将电子束聚焦，钨丝烧成螺旋式，通以电流钨丝烧钨丝烧成螺旋式，通以电流钨丝烧热放出自由电子。热放出自由电子。金属靶：发射：发射x射线，阳极靶通常射线，阳极靶通常由传热性好熔点较高的金属材料制由传热性好熔点较高的金属材料制成，如铜、钻、镍、铁、铝等。成，如铜、钻、镍、

6、铁、铝等。 X X射线管的工作原理射线管的工作原理 整个整个X射线光管处于真空状态。当阴极和阳极之射线光管处于真空状态。当阴极和阳极之间加以数十千伏的高电压时，阴极灯丝产生的电子在间加以数十千伏的高电压时，阴极灯丝产生的电子在电场的作用下被加速并以高速射向阳极靶，经高速电电场的作用下被加速并以高速射向阳极靶，经高速电子与阳极靶的碰撞，从阳极靶产生子与阳极靶的碰撞，从阳极靶产生X射线，这些射线，这些X射射线通过用金属铍（厚度约线通过用金属铍（厚度约0.2mm）做成的）做成的x射线管窗射线管窗口射出，即可提供给实验所用。口射出，即可提供给实验所用。X 射线谱射线谱 P36p 连续连续X射线谱射线谱

7、（ “白色白色”X射线射线）： ！ 韧韧致致辐射辐射p X 射线连续谱的强度随着射线连续谱的强度随着X射线管的管射线管的管电压增加而增大，最大强度所对应的波电压增加而增大，最大强度所对应的波长长 max 变小，最短波长界限变小，最短波长界限 0 减小；减小；p 连续谱中接近最短波长处的辐射较多。连续谱中接近最短波长处的辐射较多。X 射线谱射线谱 P36p 连续连续X射线谱射线谱：短波短波限限？从上述两幅图中，可知连续谱的影响因素是什么从上述两幅图中，可知连续谱的影响因素是什么连续光谱的短波限决定于连续光谱的短波限决定于X射线管的工作高压。射线管的工作高压。p 特征特征X射线谱射线谱： X 射线

8、谱射线谱若管电压增至某一临界值(称激发电压激发电压)使撞击靶材的电子具有足够能量时,可使靶原子内层产生空位,此时较外层电子将向内层跃迁内层跃迁产生辐射即特征特征X射线射线. 原子结构原子结构壳层理论壳层理论hLK=EL-EKK K 系标识系标识X X射线：射线： 对于从对于从L，M，N 壳层中的电子跃入壳层中的电子跃入 K 壳层空位时所壳层空位时所释放的释放的X射线，分别称之为射线，分别称之为K 、 K 、 K 谱谱线，共同构成线，共同构成K系标识系标识X射线。射线。特征特征X射线谱射线谱是在某些特定波长位置出现的叠加在连续谱上的高而狭仄的谱线.MoMo靶靶X X光管发出光管发出X X光谱强度

9、（光谱强度（35kV35kV时时）? ? 特征谱线位置(波长)的影响因素！特征谱线波长与物质原子序数的关系由莫塞莱(Moseley)定律表述 产生物理、化学和生化作用，引起各种效应，如：产生物理、化学和生化作用，引起各种效应，如：p 使一些物质发出可见的荧光；使一些物质发出可见的荧光；p 使离子固体发出黄褐色或紫色的光；使离子固体发出黄褐色或紫色的光；p 破坏物质的化学键，使新键形成，促进物质的合破坏物质的化学键，使新键形成，促进物质的合成成p 引起生物效应，导致新陈代谢发生变化；引起生物效应，导致新陈代谢发生变化；p X射线与物质之间的物理作用，可分为射线与物质之间的物理作用，可分为X射线散

10、射射线散射和吸收。和吸收。X X射线与物质的作用射线与物质的作用X X射线与物质的作用射线与物质的作用X X射线与物质的作用射线与物质的作用p X射线的衰减射线的衰减入射X射线通过物质,沿透射方向强度显著下降的现象. 其能量转换或损失的结果（光电效应、散射、热损失等）（光电效应、散射、热损失等） I It t=I=I0 0e e- -t t X射线强度指数规律衰减相关概念及物理意义相关概念及物理意义X X射线穿透系数：射线穿透系数： I/I0 ， I/I0愈小愈小,表示表示x射线被衰射线被衰减的程度愈大。减的程度愈大。线吸收系数线吸收系数， L：就是当：就是当X 射线透过单位长度射线透过单位长

11、度（1cm）物质时强度衰减的程度）物质时强度衰减的程度, L值愈大，则值愈大，则强度衰减愈快。强度衰减愈快。 质量吸收系数质量吸收系数 m：是单位质量物质（单位截面是单位质量物质（单位截面的的1g物质）对物质）对X射线的衰减程度，其值的大小与温射线的衰减程度，其值的大小与温度、压力等物质状态参数无关，但与度、压力等物质状态参数无关，但与X射线波长及射线波长及被照射物质的原子序数有关。被照射物质的原子序数有关。 m = m / 为被照射物质的密度为被照射物质的密度相关概念及物理意义相关概念及物理意义X 射线的衍射p68p X X射线的散射射线的散射原子对原子对X射线的散射：射线的散射：使得使得X