地表水中常规项目分析

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1、地表水常规项目分析一、地表水常规监测项目v水温、pH、溶解氧、高锰酸盐指数、化学需氧量、五日生化需氧量、总磷、总氮、氟化物、六价铬、氰化物、挥发酚、石油类、阴离子表面活性剂、硫化物、粪大肠菌群二、涉及方法 v光度法：总磷、总氮、六价铬、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、硫化物、石油类v容量法：高锰酸盐指数、化学需氧量、五日生化需氧量v其他：水温、PH、溶解氧、粪大肠菌群三、测定中通用要求v避免污染、消除干扰v1、避免污染：实验室环境、试剂和水的污染、测定项目之间的相互污染、实验器皿等的玷污与损失v2、消除干扰：主要为方法中的影响因子四、项目常用分析方法的探讨v高锰酸盐指数v氨氮v总氮v挥发酚（

2、一）高锰酸盐指数v高锰酸盐指数，是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。是水体常规监测项目之一，通常作为水体受还原性有机、无机物质污染程度的综合指标,因为水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。是一个条件性指标，在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，通常氧化率在50%-60%。 vGB11892-89（酸性法、碱性法） v方法选择：按测定溶液的介质不同分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法，因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，固常用于含氯离子浓度较高的水样

3、。v 酸性高锰酸钾法适用于氯离子浓度不超过300mg/L时的水样，当高锰酸盐指数超过10mg/L时，应少取水样并经稀释后测定。 v方法原理：水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。基本操作步骤v分取100ml混匀水样，加入5ml(1+3)硫酸。v加入10.00ml0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。v取下锥形瓶，趁热加入10.00ml0.0100mol/L草酸

4、钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。基本操作步骤v标定高锰酸钾溶液：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70，准确加入10.00ml草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，求得校正系数K=10.00/V。高锰酸盐指数测定应注意的问题： 1.试剂的配制和保存 配制。 CODMn试剂要用新鲜的蒸馏水，最好是重蒸水或者超纯水，而不要用去离子水。 因为离子交换树脂虽然能去除水中的阴离子和阳离子，但不能完全去除可溶性的有机物，所以去离子水不宜用于配制有机物质分析的试液。 KM

5、nO4溶液能自行分解，见光分解的速度更快。因此，KMnO4溶液储存于棕色试剂瓶中并存放于暗处，以待标定。 高锰酸盐指数测定应注意的问题：v 2 严格控制水浴加热时间 v 大多数化学反应的进度都与反应时间成正比。采用酸性高锰酸钾法测定高锰酸盐指数，测定只是规定时间内以高锰酸钾为氧化剂处理水样时所消耗的量，反应时间将直接影响测定的结果。v 因此对样品进行水浴加热时，一定要在水浴沸腾后将样品放入水浴锅中，水浴沸腾，开始计时，并严格控制时间为30min，以提高数据的精密性。v 若水浴加热时间过长，样品测定值会增大。反之则减小。 高锰酸盐指数测定应注意的问题：v 3 滴定速度影响准确标定KMnO4溶液的

6、浓度 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O 滴定刚开始的时候，滴定反应速度较慢，当滴入的KMnO4与NaC2O4反应生成Mn2+，而Mn2+起到催化剂的作用，反应速度才逐渐加快，因此高锰酸钾溶液标定时的滴定速度在开始时不宜太快，应等第一滴KMnO4红色褪去之后再滴入第二滴，否则所加入的KMnO4来不及与NaC2O4反应即在酸性溶液中分解： 4 MnO4-+12H+=4Mn2+5O2+6H2O从而影响高锰酸钾溶液标定的准确度 高锰酸盐指数测定中其他细节：v（1）高锰酸钾浓度：应尽量接近0.0100mol/L，这样相对偏差最小。v（2）加热温度草酸钠和高锰酸钾的反

7、应温度应保持在7080，滴定操作中必须趁热进行，始终保持微沸状态，才能满足温度要求。v（3）水浴锅中水位高度: 水浴锅中加水量的最高水位线（刚好不漂起）与最低水位线（刚好水浴锅内液面可盖住水样液面）。v（4）滴定速度：先慢后快。v（5）滴定时间：滴定过程必须自加热结束时起快速进行，以不超过7min为宜，若溶液温度过低，需适当加热。 高锰酸盐指数测定中其他细节v（6）水样经稀释时，应同时进行空白实验，稀释水为重蒸无有机物水。标准样品需要进行空白实验，按水样稀释公式或不稀释公式结果减去空白值均可。v（7）测定水中高锰酸盐指数时，在沸水浴加热完毕后，溶液仍应保持微红色，若变浅或全部褪去，应将水样稀释

8、或增加稀释倍数后重測。v（8）水样的固定剂应为硫酸，稀硫酸一般不具有氧化还原性，而硝酸和盐酸均具有氧化还原性，硝酸能使水中被测物质氧化，盐酸能与高锰酸钾反应。（二）氨氮v纳氏试剂比色法v方法原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具有强烈吸收。通常测量波长在410425nm范围。v方法适用范围 ：本法最低检出浓度为0.025mgL。v水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业水和生活污水中氨氮的测定。试 剂（1)纳氏试剂 （2)酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4064H20)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容

9、至100ml。（3)铵标准贮备溶液：称取3.819g经100干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。（4)铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线此溶液每毫升含0.010mg氨氮。基本操作步骤(1)校准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比邑管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度

10、，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。基本操作步骤(2)水样的测定 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg) 加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同校准曲线的绘制。分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量lmolL氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。(3)空白试验 以无氨水代替水样，做全程序空白测定。（4）计算c=mk/V，k为稀释倍数。氨氮测定应注意的问题：v1、商品试剂纯度 v纳氏试剂比色法实验

11、所用试剂主要有酒石酸钾钠、碘化钾、氯化汞、氢氧化钾，据我们的经验,影响实验的试剂主要是酒石酸钾钠和氯化汞。v不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值高和引起实际水样浑浊，影响测定。不纯试剂从外观上难以鉴别,只有通过预实验检验才能判定是否符合要求。v氯化汞为无色结晶体或白色颗粒粉末,变质的氯化汞试剂常见红色粉末夹杂其中。据经验,试剂中含有少量红色粉末的试剂还可使用,但仍要避免称取红色粉末配制反应试剂。 氨氮测定应注意的问题：v2 无氨水的影响 v实验过程对水的要求很高，因为水的质量高低将直接影响试剂空白的大小，由此影响样品测定结果的准确性。v因此，应严格控制实验用水的质量，最好采用进行二次加工得到无氨水