卫生化学样品分析的一般步骤

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1、本章主要内容：本章主要内容： 样品样品的采集和保存的采集和保存 样品样品的处理的处理 分析分析方法的选择方法的选择第三章 样品分析的一般步骤一、概述一、概述二、样品的采集原则二、样品的采集原则三、样品的保存三、样品的保存四、各类样品采集方法简介四、各类样品采集方法简介第三章 样品分析的一般步骤第三章 样品分析的一般步骤a 总体分布要均匀，采样才具有代表性。液体样品要总体分布要均匀，采样才具有代表性。液体样品要充分摇匀，如尿样、鲜奶等。充分摇匀，如尿样、鲜奶等。b 要正确地确定总体，采样才具代表性。总体为被检要正确地确定总体，采样才具代表性。总体为被检验的验的具相同属性的一批物质具相同属性的一批

2、物质。不同属性的物料不能构。不同属性的物料不能构成一个总体。成一个总体。例：调查西安市人口的高血压发病率，采样要不同年例：调查西安市人口的高血压发病率，采样要不同年龄，不同性别设定多个采样点龄，不同性别设定多个采样点（一）空气样品（一）空气样品空气中污染物空气中污染物气态气态尘尘固态固态气体（气体（SO2、CO、NO、NO2）蒸汽（低沸点有机物，如苯、甲苯）蒸汽（低沸点有机物，如苯、甲苯）雾雾烟烟液态液态气溶胶气溶胶第三章 样品分析的一般步骤使其达到能够进行使其达到能够进行仪器分析的浓度水平。仪器分析的浓度水平。吸收液（根据待测组分性质选）吸收液（根据待测组分性质选）出气出气气进气进第三章 样

3、品分析的一般步骤（2）固体吸附剂阻留法（常用，采样效率高）固体吸附剂阻留法（常用，采样效率高） 利用固体吸附剂的吸附作用富集利用固体吸附剂的吸附作用富集有害物质有害物质 适用范围：适用范围：待测组分以气态、蒸汽形式存在待测组分以气态、蒸汽形式存在 步骤：步骤： 采样（大量空气通过采样管采样（大量空气通过采样管0.10.5 L/min，吸附），吸附） 洗脱（合适的有机溶剂解吸）洗脱（合适的有机溶剂解吸） 测定测定 进气进气 连接采样器连接采样器 固体吸附剂固体吸附剂 常用吸附剂：常用吸附剂： 活性炭、硅胶、分子筛、聚酰胺等活性炭、硅胶、分子筛、聚酰胺等 洗脱：洗脱：将吸附剂倒入具塞比色管中，用适

4、当的少量有机溶剂将吸附剂倒入具塞比色管中，用适当的少量有机溶剂 洗脱（洗脱（1 mL左右），然后分析。洗脱液中待测物含量比原空左右），然后分析。洗脱液中待测物含量比原空气中大大增加，达到了富集的目的。气中大大增加，达到了富集的目的。第三章 样品分析的一般步骤 人、动物的体液、排泄物、分泌物、脏器组织等。最人、动物的体液、排泄物、分泌物、脏器组织等。最常测的是血样、尿样，其次是毛发、呼出气、唾液、粪便常测的是血样、尿样，其次是毛发、呼出气、唾液、粪便等。等。 1. 尿样：尿样：毒物及代谢产物绝大多数从尿中排出，且尿样收毒物及代谢产物绝大多数从尿中排出，且尿样收集较方便，受检者易配合，所以应用普遍

5、。但受饮食、运集较方便，受检者易配合，所以应用普遍。但受饮食、运动和用药影响。动和用药影响。采样时间采样时间 ： 24h尿样（全日尿）：将尿样（全日尿）：将24h尿全部尿全部收集、混合、量体积，收集、混合、量体积，加几滴浓加几滴浓 HNO3防腐。防腐。 班前、班中、班后尿：通过测定，了解机体接触毒物的班前、班中、班后尿：通过测定，了解机体接触毒物的情况。情况。 晨尿（常代替晨尿（常代替24h尿）尿） 2. 血样血样 血液中有毒物质的浓度可反映肌体近期接血液中有毒物质的浓度可反映肌体近期接触毒物的程度，常与机体吸收的毒物呈正相关，但采样触毒物的程度，常与机体吸收的毒物呈正相关，但采样麻烦，应用不

6、如尿样普遍。麻烦，应用不如尿样普遍。 采样方法：采样方法：少量：从手指、耳垂取；少量：从手指、耳垂取； 0.5ml 以上：肘部抽静脉血。以上：肘部抽静脉血。 采样时间：采样时间：早餐前；班前、班后。早餐前；班前、班后。 3、毛发、毛发 每段毛发能反映不同时期营养吸收情况和每段毛发能反映不同时期营养吸收情况和判断有无有毒元素进入体内及其积累程度。判断有无有毒元素进入体内及其积累程度。 采样方法：采样方法：取枕部取枕部23 cm内的发段。（可反映近期内的发段。（可反映近期情况）情况）第三章 样品分析的一般步骤第三章 样品分析的一般步骤一、样品处理的目的一、样品处理的目的二、样品处理的方法二、样品处

7、理的方法三、干扰成分的分离三、干扰成分的分离第三章 样品分析的一般步骤第三章 样品分析的一般步骤 测定测定样品中无机元素，样品中共存的大量有机物干样品中无机元素，样品中共存的大量有机物干扰测定。必须通过消化的方法将样品中的有机物破坏或扰测定。必须通过消化的方法将样品中的有机物破坏或分解，并且使无机物转化为便于测定的离子状态分解，并且使无机物转化为便于测定的离子状态。第三章 样品分析的一般步骤常用的消常用的消化液组合化液组合操作或特点操作或特点适用范围及注意事项适用范围及注意事项1.硝酸硝酸消化消化2. 硝酸硝酸-硫酸硫酸消化法消化法浓浓 HNO3与与 试样共沸至棕红试样共沸至棕红色气体冒完，溶

8、液呈无色透色气体冒完，溶液呈无色透明为止。明为止。 硫酸沸点高（硫酸沸点高（338 C ），不），不易挥发，与试样的共沸温度易挥发，与试样的共沸温度高、时间长，所以消化效果高、时间长，所以消化效果好。好。浓浓 HNO3与与 试样共沸至较小试样共沸至较小体积，再补加硫酸，加热至体积，再补加硫酸，加热至硫酸白烟冒尽，继续消化至硫酸白烟冒尽，继续消化至溶液呈无色透明。溶液呈无色透明。 浓浓 HNO3沸点低，消化能力弱沸点低，消化能力弱些，难消化的样品不易用些，难消化的样品不易用 小火加热，延长加热时间，小火加热，延长加热时间，可使消化彻底，并节省浓可使消化彻底，并节省浓 HNO3 ，减小空白值。，减

9、小空白值。 加去氮剂尿素、草酸铵等加去氮剂尿素、草酸铵等共沸，使残留氮氧化物转变成共沸，使残留氮氧化物转变成一氧化氮挥发除去。一氧化氮挥发除去。适用于含量少、易挥发的微量适用于含量少、易挥发的微量元素的试样处理。元素的试样处理。常用的消化液常用的消化液组合组合操作和注意事项操作和注意事项适用范围适用范围 3. 硝酸硝酸-高氯高氯酸消化酸消化 4. 硝酸硝酸-硫酸硫酸-高氯酸高氯酸（或（或H2O2）高氯酸氧化能力强，对脂肪、碳水化合高氯酸氧化能力强，对脂肪、碳水化合物等有机物破坏能力强。物等有机物破坏能力强。 先加硝酸消化，冷却后再加混酸加热先加硝酸消化，冷却后再加混酸加热消化。消化。 补加硝酸

10、时，补加硝酸时， 应将试液离开热源，冷应将试液离开热源，冷却后再补加却后再补加 。因高氯酸高温下易爆炸，应注意：因高氯酸高温下易爆炸，应注意： 通风橱常清洗；通风橱常清洗； 补加时应将消化液冷却至补加时应将消化液冷却至5060 C，切记不可高温下加入。切记不可高温下加入。 用于消化较用于消化较难消化的样难消化的样品品 用于消化难用于消化难消化的样品消化的样品第三章 样品分析的一般步骤 湿消化法注意事项：湿消化法注意事项： 消化必须在通风橱中进行，因消化过程消化必须在通风橱中进行，因消化过程中产生大量的酸雾、氮和硫的氧化物，有很强中产生大量的酸雾、氮和硫的氧化物，有很强的刺激性、腐蚀性和毒性。的