气相色谱分析
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1、气相色谱分析气相色谱分析一 色谱法根底二 气相色谱固定相三 气相色谱分析根本理论四 气相色谱别离操作条件的选择五 气相色谱检测器六 气相色谱定性鉴定方法七 气相色谱定量方法八 毛细管色谱九 气相色谱法应用一一 色谱法根底色谱法根底概述概述n色谱是一种别离技术，也叫层析n1903-1906年俄国植物学家茨维特首次采用n在玻璃管中装入碳酸钙颗粒n将少量植物叶石油醚提取物参加柱顶端n用石油醚淋洗n混合物别离呈色带n原因：各组分与碳酸钙作用强度不同n两相n固定相：碳酸钙n流动相：石油醚n分类：按流动相分为两大类n气体做流动相气相色谱n液体做流动相液相色谱n气相色谱n按别离原理分n气固色谱：吸附色谱；
2、气液色谱：分配色谱n按用途分n分析色谱：主要用途n通用色谱； 专用色谱n制备色谱：n柱容量较大，带收集系统，用于别离纯化极少量物质。n按色谱柱分n填充柱色谱n毛细管色谱n标准毛细管；宽口径毛细管；窄口径毛细管一一 色谱法根底色谱法根底色谱法分类色谱法分类一一 色谱法根底色谱法根底色谱法分类色谱法分类不锈钢柱毛细管柱一一 色谱法根底色谱法根底色谱法分类色谱法分类玻璃柱一一 色谱法根底色谱法根底色谱法分类色谱法分类玻璃柱n液相色谱n柱色谱n分析色谱高效液相色谱n液固色谱：液固吸附n液液色谱：液液分配n离子色谱：离子交换n凝胶色谱：尺寸排阻n制备色谱n仪器化：极少量物质纯化n非仪器化：色谱柱直径数厘
3、米，用于别离纯化n工业色谱：模拟移动床，生产千克级产品n平板色谱：纸色谱； 薄层色谱一一 色谱法根底色谱法根底色谱法分类色谱法分类一一 色谱法根底色谱法根底色谱法分类色谱法分类一一 色谱法根底色谱法根底色谱法分类色谱法分类一一 色谱法根底色谱法根底色谱法分类色谱法分类一一 色谱法根底色谱法根底色谱法分类色谱法分类一一 色谱法根底色谱法根底色谱法分类色谱法分类一一 色谱法根底色谱法根底色谱法分类色谱法分类一一 色谱法根底色谱法根底色谱法分类色谱法分类n其他色谱n超临界色谱n以超临界流体为流动相n一般用二氧化碳n速度比高效液相色谱(HPLC)快5至10倍n溶剂本钱为HPLC的1/10至1/40n适
4、合于低至中分子量、热稳定性的分子n毛细管电色谱n近年开展起来的一种新型微别离分析技术n整合了毛细管电泳与微径柱液相色谱的优点一一 色谱法根底色谱法根底色谱法分类色谱法分类毛细管电泳仪超临界色谱仪n高效能n复杂混合物，性质极近似混合物n有机同系物、位置异构体、顺反异构体、手性异构体n灵敏度高n可以检测10-11-10-13g物质，样品用量少n气体：； 液体：微升n分析速度快n一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析n应用范围广n沸点低于400的各种有机或无机试样的分析n缺乏之处n不能分析高沸点、热不稳定、生物试样n定性较为困难一一 色谱法根底色谱法根底气相色谱法的特点气相色谱法的特点MFT
5、合成汽油色谱图 一一 色谱法根底色谱法根底气相色谱法的特点气相色谱法的特点一一 色谱法根底色谱法根底气相色谱法的特点气相色谱法的特点一一 色谱法根底色谱法根底气相色谱分析流程气相色谱分析流程载气系统进样系统色谱柱检测系统温控系统n载气系统n气源：氢气、氮气、氦气、空气n高压钢瓶n气体发生器n气体净化n分子筛、活性炭等吸附管n气体调节n稳压、稳流n流量调节和指示n转子流量计n刻度阀n压力表n电子流量计氢气气路尽量使用不锈钢管或铜管，防止使用塑料管，应注意检漏！其他有关问题：高压钢瓶输出压力；氮气发生器的使用；净化剂定期再生等。一一 色谱法根底色谱法根底气相色谱分析流程气相色谱分析流程一一 色谱法
6、根底色谱法根底气相色谱分析流程气相色谱分析流程一一 色谱法根底色谱法根底气相色谱分析流程气相色谱分析流程一一 色谱法根底色谱法根底气相色谱分析流程气相色谱分析流程一一 色谱法根底色谱法根底气相色谱分析流程气相色谱分析流程一一 色谱法根底色谱法根底气相色谱分析流程气相色谱分析流程一一 色谱法根底色谱法根底气相色谱分析流程气相色谱分析流程一一 色谱法根底色谱法根底气相色谱分析流程气相色谱分析流程n进样系统n进样器n微量进样器n六通阀n推拉式和旋转式n顶空自动进样一一 色谱法根底色谱法根底气相色谱分析流程气相色谱分析流程一一 色谱法根底色谱法根底气相色谱分析流程气相色谱分析流程n气化室n温度控制n硅
7、橡胶垫n隔膜吹扫n衬管：选择、清洗n分流n安装问题一一 色谱法根底色谱法根底气相色谱分析流程气相色谱分析流程一一 色谱法根底色谱法根底气相色谱分析流程气相色谱分析流程一一 色谱法根底色谱法根底气相色谱分析流程气相色谱分析流程一一 色谱法根底色谱法根底气相色谱分析流程气相色谱分析流程一一 色谱法根底色谱法根底气相色谱分析流程气相色谱分析流程n色谱柱n填充柱n多为不锈钢柱，内径2-4mm，长1-4mn最常用内径2mm，长2m柱n分析农药等宜用玻璃柱：需与仪器配套n填充柱内单体粒径60-80目，或80-100目n装柱技术n毛细管柱：长20-100mn标准毛细管，内径n宽孔径毛细管，内径n窄口径毛细管
8、，内径n安装问题一一 色谱法根底色谱法根底气相色谱分析流程气相色谱分析流程n检测系统n检测器：常用4种n热导池检测器n氢火焰离子化检测器n电子捕获检测器n火焰光度检测器n记录n记录仪早期，现根本淘汰n色谱处理机工厂多采用n色谱工作站功能多，研究单位多用n采样器n电脑系统一一 色谱法根底色谱法根底气相色谱分析流程气相色谱分析流程一一 色谱法根底色谱法根底气相色谱分析流程气相色谱分析流程n温度控制系统n柱箱温度控制：要求较高n恒温n程序升温n降温：后开门技术n气化器温度控制n最高温度约400n注意进样位置n检测器温度控制n热导池检测器n温度稳定n其他：要求不高一一 色谱法根底色谱法根底气相色谱分析
9、流程气相色谱分析流程n基线n无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。n保存值n时间表示的保存值n保存时间tR：n组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间n死时间tM：n不与固定相作用的气体如空气的保存时间n调整保存时间tR：ntR = tRtM一一 色谱法根底色谱法根底气相色谱图及相关术语气相色谱图及相关术语n载气体积表示的保存值n保存体积VR：nVR = tRF0nF0为柱出口处的载气流量，m L/min。n死体积VM：nVM = tM F0n调整保存体积(VR)：nVR = VR VMn相对保存值：组分2与组分1调整保存值之比：nr21 = tR2 / tR1= VR2 / VR1n只
10、与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择性。一一 色谱法根底色谱法根底气相色谱图及相关术语气相色谱图及相关术语n峰高n区域宽度n标准偏差()n倍峰高处色谱峰宽度的一半n半高宽(Y1/2)n色谱峰高一半处的宽度nY1/2 =2.354 n峰底宽(Wb)nWb=4 一一 色谱法根底色谱法根底气相色谱图及相关术语气相色谱图及相关术语气固色谱固定相为多孔吸附剂，一般具有较大比外表常用固体固定相活性炭非极性固定相比外表大，一般300-500m2/g常用于分析永久气体和低沸点烃不适用于极性化合物使用前要处理新型碳质吸附剂石墨化碳黑薄层活性炭炭分子筛碳多孔小球二二 气
11、相色谱固定相气相色谱固定相气固色谱固定相气固色谱固定相国内商品名TDX-01、TDX-02等，比外表达1000m2/g，平均孔径，耐400高温，特别适用于分析微量杂质，如乙烯中微量乙炔。二二 气相色谱固定相气相色谱固定相气固色谱固定相气固色谱固定相碳分子筛0.5m4mm永久气体与烃TDX-010.5m4mm乙烯中乙炔二二 气相色谱固定相气相色谱固定相气固色谱固定相气固色谱固定相TDX-011m2mm甲烷中氢气n硅胶n氢键型强极性吸附剂n比外表500-700m2/g，孔径10-70An别离能力取决于孔径大小和含水量n使用前150-180活化n可用于分析C1-C4烷烃，N2O、SO2、H2O、CO
