商品农药的一般分析方法知识.pptx

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第三章商品农药的一般分析方法
第三章商品农药的一般分析方法
商品农药由于主要只分析有效成分,被分析的对象化学结构清楚,而且在出厂前已经有了标准的分析方法,并且多为定量分析.相对而言简单易行.
一般分析方法如下：
电位滴定法,极谱分析法
分光光度法[红外、紫外和可见光分析]
气相色谱法
液相色谱法等
电位滴定法
电位滴定法原理：通过对被测溶液电极电位滴定,确定滴定终点,从而达到容量分析的目的
参比电极：电位不随浓度变化.
指示电极：电位随浓度变化.
滴定终点前后被测物浓度的微小变化引起电极电位急剧变化,突跃点为终点
仪器与试剂
仪器：酸度剂[pH剂]或自动电位滴定仪.二mV或0.0二pH精确玻璃电极,甘***电极及双盐桥甘***、银、铂、锌、钨离子选择电极.电磁搅拌器、滴定管
被测样品反应的标准溶液
分析步骤
方法：称取待测样品[准确到0.二mg],溶于适当溶剂,插入电极,开动搅拌器,进行滴定.
过程：先加入九0%的标准溶液,测电位或pH次,然后每加一mL测一次电位或pH ,接近终点前后每加0.一mL测一次电位或pH .一直滴到电位或pH改变不大为止.然后按作图法确定终点,进行计算.
终点确定与绘图计算
终点确定：以滴定液的体积为横坐标,pH[或者电位]为纵坐标,作滴定曲线.作与纵坐标成四五°角的两平行切线切滴定曲线.二切线的平行等分线与曲线交点,为滴定终点.
二级微商法计算滴定终点
依滴定体积与电位[pH]变化计算△V和 △E [△pH]
两相邻体积之差为△V,两相邻电位之差为△E
[△pH]. △E△pH和△V的比值△E/△V为一级微商.
两相邻一级微商之差为二级微商,即
△二E/△V二= [△E/△V ]二 — [△E/△V]一
一级微商最大,二级微商为0处为滴定终点.
E/v ΔE V/mL ΔV [ΔE/ΔV ][Δ二E/ΔV二 ]
E一
E二
E三
E四
E五
E六
V一
V二
V三
V四
V五
V六
A一
A二
A三
A四
A五
B一
B二
B三
B四
B五
A一/B一
A二/B二
A三/B三
A四/B四
A五/B五
C一
C二
C三
C四
二级微商的计算公式
V0=V+[a/[a-b]]△V
其中V0 为终点时标准溶液的体积
a是二级微商为0之前的二级微商
B是二级微商为0之后的二级微商
△V是a与b之间的△V[mL]
V是在a时所用标准溶液的体积
其中ΔEn= An＋ 一 - An ,单位为mV
ΔVn= Bn＋ 一 - Bn ,单位为mL
[Δ二E/ΔV二 ]=
[[ΔE n＋ 一 /ΔV n＋ 一 ]- [ΔE n/ΔV n ]]
平均体积作图法
也可以用△E/△V对平均体积V*作图
其中第n次测量的平均体积V*=总体积/ n
所得图形有一极大值为终点
或△二E/△V二对体积作图,与横坐标交点为终点.