有机化合物的测定PPT学习教案.pptx

会计学
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有机化合物的测定
1. 化学需氧量（COD）的测定
概念：是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时，所消耗氧化剂相当于氧的量，以mg/L表示。
COD反应了水中受还原性物质污染的程度，随着所用氧化剂和操作条件的不同，所得到的结果差异性较大，只有给出测定时用的氧化剂的种类、浓度、加热方式，作用的时间，pH大小等条件，COD值才具有可比的意义。
水中的还原性物质有各种有机物、亚***盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。
对废水COD的测定，我国规定用***钾法，也可以用与其测定结果相一致的库仑滴定法。
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***钾法
原理：
水样中加入过量而又准确称量的***钾和催化剂硫酸银，在强酸介质中加热回流一定时间，部分***钾盐可氧化水样中大部分有机物，用硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的***钾，根据***钾的量计算COD值。
氧化回流装置示意图
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测定过程：
水样20mL（原样或经稀释）于锥形瓶中
↓←HgSO4 0.4g（消除Cl-干扰）
混匀
←0.25mol/L（1/6K2Cr2O7）100mL
←沸石数粒
混匀，接上回流装置
↓←自冷凝管上口加入Ag2SO4-H2SO4 溶液30mL（催化剂）
混匀
↓
回流加热2h （促使直链烃氧化。 ）
↓
冷却
↓←自冷凝管上口加入80mL 水于反应液中
取下锥形瓶
↓←加试铁灵指示剂3 滴
用0.1mol/L（NH4）2Fe（SO4）2 标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。
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***钾法有些物质不被氧化：
***钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，
但吡啶不被氧化，
芳香族有机物不易被氧化；
挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
***离子能被***钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀
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***钾法
干扰及其消除
主要干扰是***离子(能被***钾氧化)，一般***化物的干扰使结果偏高，故在回流前加入***银和硫酸铬钾，并增加硫酸银的用量，以抑制***离子的干扰。当水样中***离子浓度超过2500mg/L时，COD最小允许值为60mg，否则测定结果的准确度下降。
空白试验
用10mL蒸馏水代替水样
计算
注意扣除空白试验数值
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计算公式
测定结果按下式计算：
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库伦滴定法
原理：水样中加入***钾，在10.2 moL/L 硫酸介质中回流15 min消化分解，剩余的***钾用电解产生的亚铁离子作为库伦滴定剂，进行库仑滴定。根据电解产生亚铁离子所消耗的电量，按照法拉第定律计算。
仪器经过简单的数据处理装置，最后显示的数值是COD
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库仑滴定法计算原理：
式中：
W——电极反应物的质量；
I——电解电流；
t——电解时间；
96500——法拉第常数；
M——电极反应物的摩尔质量；
n——每摩尔电极反应物的电子转移数。
公式：
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