材料分析方法13

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1、1第二篇 材料电子显微分析第八章 电子光学基础第九章 透射电子显微镜第十章 电子衍射第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析第十二章 高分辨透射电子显微术 第十三章 扫描电子显微镜第十四章 电子背散射衍射分析技术第十五章 电子探针显微分析第十六章 其他显微结构分析方法2l 扫描电子显微镜的成像原理与透射电镜完全不同，扫描电子显微镜的成像原理与透射电镜完全不同， 不是利不是利用电磁透镜聚焦成像，用电磁透镜聚焦成像， 而是利用细聚焦电子束在样品表面而是利用细聚焦电子束在样品表面扫描，用探测器接收被激发的各种物理信号调制成像扫描，用探测器接收被激发的各种物理信号调制成像l 目前，扫描电子显微镜二次电子像的分辨

2、率已优于目前，扫描电子显微镜二次电子像的分辨率已优于 3nm，高性能的场发射枪扫描电子显微镜的分辨率已达到高性能的场发射枪扫描电子显微镜的分辨率已达到 1nm 左左右，相应的放大倍数可高达右，相应的放大倍数可高达30万倍万倍l 与光学显微镜相比，与光学显微镜相比， 扫描电子显微镜不仅图像分辨率高，扫描电子显微镜不仅图像分辨率高，而且景深大，因此在断口分析方面显示出十分明显的优势而且景深大，因此在断口分析方面显示出十分明显的优势l 扫描电子显微镜开始发展于扫描电子显微镜开始发展于20世纪世纪 60年代，随其性能不断年代，随其性能不断提高和功能逐渐完善，提高和功能逐渐完善， 目前在一台扫描电镜上可

3、同时实现目前在一台扫描电镜上可同时实现组织形貌、微区成分和晶体结构的同位分析，组织形貌、微区成分和晶体结构的同位分析， 现已成为材现已成为材料科学等研究领域不可缺少的分析工具料科学等研究领域不可缺少的分析工具第十三章 扫描电子显微镜3第十三章 扫描电子显微镜本章主要内容本章主要内容第一节第一节 电子束与固体样品作用时产电子束与固体样品作用时产 生的信号生的信号第二节第二节 扫描电子显微镜的构造和工扫描电子显微镜的构造和工 作原理作原理第三节第三节 扫描电子显微镜的主要性能扫描电子显微镜的主要性能第四节第四节 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用第五节第五节 原子序数衬度原理及其应用

4、原子序数衬度原理及其应用4第一节 电子束与样品相互作用产生的信号 样品对入射电子束的作用主要是散射，其中包括弹性散样品对入射电子束的作用主要是散射，其中包括弹性散射和非弹性散射。这一过程产生的信号主要有，背散射电子、射和非弹性散射。这一过程产生的信号主要有，背散射电子、吸收电子和透射电子，还有韧致辐射吸收电子和透射电子，还有韧致辐射(连续连续X射线射线)入射电子对样品的作用主要是原子电离，这一作用产生的信入射电子对样品的作用主要是原子电离，这一作用产生的信 号主要有，二次电子、特号主要有，二次电子、特 征征 X射线和俄歇电子，此射线和俄歇电子，此 外还有阴极荧光等信号外还有阴极荧光等信号 以下

5、将分别介绍各种物理以下将分别介绍各种物理 信号及其特点，以及所反信号及其特点，以及所反 映的样品性质和用途映的样品性质和用途 图图13-1 所示为电子束与样所示为电子束与样 品作用产生的主要信号品作用产生的主要信号图图13-1 电子束与固体样品作用产生的信号电子束与固体样品作用产生的信号5一、背散射电子一、背散射电子 被样品原子散射，散射角大于被样品原子散射，散射角大于90 而散射到样品表面以外而散射到样品表面以外的一部分的一部分入射电子称为背散射电子，入射电子称为背散射电子， 包括弹性背散射电子和包括弹性背散射电子和非弹性散射背散射电子非弹性散射背散射电子产生于样品产生于样品表层几百纳米的深

6、度范围表层几百纳米的深度范围能量范围较宽，从能量范围较宽，从几十到几万电子伏特几十到几万电子伏特产额随样品平均原子序数增大而增大产额随样品平均原子序数增大而增大， 所以背散射电子像的所以背散射电子像的衬度可反映对应样品位置的平均原子序数衬度可反映对应样品位置的平均原子序数背散射电子像主要用于背散射电子像主要用于定性分析材料的成分分布定性分析材料的成分分布和和显示相的显示相的形状和分布形状和分布第一节 电子束与样品相互作用产生的信号6二、吸收电子二、吸收电子 入射电子进入样品后，经多次非弹性入射电子进入样品后，经多次非弹性散射使其能量消耗散射使其能量消耗殆尽，最后被样品吸收，这部分殆尽，最后被样

7、品吸收，这部分入射电子称吸收电子入射电子称吸收电子产生于样品产生于样品表层约表层约1微米的深度范围微米的深度范围产额随样品平均原子序数增大而减小产额随样品平均原子序数增大而减小。因为，在入射电子束。因为，在入射电子束强度一定的情况下，对应背散射电子产额大的区域吸收电子强度一定的情况下，对应背散射电子产额大的区域吸收电子就少，所以吸收电子像也可提供就少，所以吸收电子像也可提供原子序数衬度原子序数衬度吸收电子像主要也用于吸收电子像主要也用于定性分析材料的成分分布定性分析材料的成分分布和和显示相的显示相的形状和分布形状和分布第一节 电子束与样品相互作用产生的信号7三、透射电子三、透射电子 若入射电子

8、能量很高，且样品很薄，则会有一部分电子若入射电子能量很高，且样品很薄，则会有一部分电子穿过样品，穿过样品，这部分这部分入射电子称透射电子入射电子称透射电子透射电子中除了能量和入射电子相当的弹性散射电子外，还透射电子中除了能量和入射电子相当的弹性散射电子外，还有不同能量损失的非弹性散射电子，其中有些电子的能量损有不同能量损失的非弹性散射电子，其中有些电子的能量损失具有特征值，称为失具有特征值，称为特征能量损失电子特征能量损失电子特征能量损失电子的特征能量损失电子的能量与样品中元素的原子序数有对应关能量与样品中元素的原子序数有对应关系系，其，其强度随对应元素的含量增大而增大强度随对应元素的含量增大

9、而增大利用电子能量损失谱仪接收特征能量损失电子信号，可进行利用电子能量损失谱仪接收特征能量损失电子信号，可进行微区成分的定性和定量分析微区成分的定性和定量分析第一节 电子束与样品相互作用产生的信号8四、二次电子四、二次电子 在入射电子作用下，使样品原子的外层价电子或自由电在入射电子作用下，使样品原子的外层价电子或自由电子被击出样品表面，称为二次电子子被击出样品表面，称为二次电子产生于产生于样品表层样品表层510nm的深度范围的深度范围能量较低，能量较低，一般不超过一般不超过 50eV，大多数均小于大多数均小于10eV其产额对样品表面形貌非常敏感，因此二次电子像可提供其产额对样品表面形貌非常敏感

10、，因此二次电子像可提供表表面形貌衬度面形貌衬度二次电子像主要用于二次电子像主要用于断口分析、显微组织分析断口分析、显微组织分析和和原始表面形原始表面形貌观察貌观察等等第一节 电子束与样品相互作用产生的信号9l 电子信号强度的关系电子信号强度的关系 如果使样品接地，如果使样品接地， 上述四种电子信号强度与入射电子强上述四种电子信号强度与入射电子强度度(i0)之间应满足之间应满足 ib+ is+ ia+ it = i0 (13-1) 式中，式中， ib、 is、 ia 和和 it 分别为分别为 背散射电子、二次电子、吸收背散射电子、二次电子、吸收 电子和透射电子信号强度。上电子和透射电子信号强度。

11、上 式两端除以式两端除以 i0 得得 + + + =1 (13-2) 式中，式中， 、 、 和和 分别为背分别为背 散射、发射、吸收和透射系数散射、发射、吸收和透射系数 上述四个系数与上述四个系数与 样品质量厚度样品质量厚度 的关系如图的关系如图13-2所示所示第一节 电子束与样品相互作用产生的信号图图13-2 铜样品铜样品 、 、 及及 与与 t 的关系的关系(入射电子能量入射电子能量E0 = 10keV)10五、特征五、特征X射线射线 如前如前(第一章第一章)所述，所述， 当入射电子能量足以使样品原子的当入射电子能量足以使样品原子的内层电子击出时，原子处于能量较高的激发态，外层电子将内层电