第十章 物中功能性成分的提取分离方法

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1、第十章第十章 谷物中功能性成分的提取分离方法谷物中功能性成分的提取分离方法机机液体剪切液体剪切械械研磨研磨杆和臼 球磨机杆和臼 球磨机压力压力Hughes压榨机 X 压榨机Hughes压榨机 X 压榨机非非脱水脱水机机物理作用物理作用渗透冲击 压力释放 冻结和融化渗透冲击 压力释放 冻结和融化械械化学作用化学作用阳阴离子洗涤剂 抗生素 甘氨酸阳阴离子洗涤剂 抗生素 甘氨酸酶作用酶作用溶菌酶和有关的酶噬 菌体溶胞 抗菌素溶菌酶和有关的酶噬 菌体溶胞 抗菌素空气干燥 真空干燥 冷冻干燥 溶剂干燥空气干燥 真空干燥 冷冻干燥 溶剂干燥溶胞作用溶胞作用作 用作 用方 法方 法超声波 机械搅拌压力超声波

2、 机械搅拌压力固体剪切固体剪切n高速组织捣碎高速组织捣碎n高速匀浆高速匀浆n球磨球磨n利用温度差利用温度差n利用压力差利用压力差n超声波超声波n利用混合物中各组分的物理化学性质利用混合物中各组分的物理化学性质 （分子的（分子的形状和大小、分子极性、吸附力、分子亲和力、形状和大小、分子极性、吸附力、分子亲和力、分配系数等）的不同，使各组分以不同程度分分配系数等）的不同，使各组分以不同程度分布在两相中，其中一个相是固定的，称固定相，布在两相中，其中一个相是固定的，称固定相，另一个相是流动的，称为流动相，当流动相流另一个相是流动的，称为流动相，当流动相流过固定相时，各组分以不同的速度移动，而达过固定

3、相时，各组分以不同的速度移动，而达到分离的目的。到分离的目的。 n分类：分类：n按照流动相的状态分，如按照流动相的状态分，如GCGC，LCLC等。等。n按照固定相的形式分，如按照固定相的形式分，如column-chromatography, column-chromatography, paper-chromatography, thin-layerpaper-chromatography, thin-layer等。等。n按照分离过程依据的物理化学性质分：按照分离过程依据的物理化学性质分： 如如adsorption-chromatography adsorption-chromatograph

4、y 、ion-exchangeion-exchange、molecular sievemolecular sieve，affinity-chromatographyaffinity-chromatography等。等。n利用吸附剂对不同物质的吸附力不同、利用吸附剂对不同物质的吸附力不同、而使混合物中的各组分分离的方法。吸而使混合物中的各组分分离的方法。吸附色谱分离技术是各种色谱技术中应用附色谱分离技术是各种色谱技术中应用得最早的一类。由于吸附剂来源丰富，得最早的一类。由于吸附剂来源丰富，价格低廉，易再生，装置简单，又具有价格低廉，易再生，装置简单，又具有一定的分辨率等优点，故至今仍广泛应一定的

5、分辨率等优点，故至今仍广泛应用。用。n吸附剂与被吸附物分子之间的相互作用吸附剂与被吸附物分子之间的相互作用是由范德华力所引起的，其特点是可逆是由范德华力所引起的，其特点是可逆的，即在一定的条件下，被吸附物可以的，即在一定的条件下，被吸附物可以离开吸附剂表面，这称为解吸作用。离开吸附剂表面，这称为解吸作用。 吸附色谱吸附色谱吸附色谱柱示意图吸附色谱柱示意图n溶剂洗脱法：加入样品溶溶剂洗脱法：加入样品溶液后，连续不断地加入洗液后，连续不断地加入洗脱剂进行冲洗，最初的流脱剂进行冲洗，最初的流出液为纯溶剂，然后是吸出液为纯溶剂，然后是吸附力最弱的组分，以后逐附力最弱的组分，以后逐次出现的物质是按吸附力

6、次出现的物质是按吸附力由弱到强的顺序分别洗出，由弱到强的顺序分别洗出，吸附力量强的物质最后洗吸附力量强的物质最后洗脱出来。脱出来。n置换法置换法n前缘洗脱法前缘洗脱法 洗脱洗脱溶剂洗脱液曲线溶剂洗脱液曲线 吸附剂与洗脱剂的选择吸附剂与洗脱剂的选择 吸附剂应具有的性质：吸附剂应具有的性质：(1)(1)吸附剂应有适当的吸附力，表面吸附剂应有适当的吸附力，表面积大；积大；(2)(2)吸附剂对被分离物有足够的分辨吸附剂对被分离物有足够的分辨力，即对不同物质的吸附力有所力，即对不同物质的吸附力有所不同；不同；(3)(3)吸附剂对被吸附物的吸附应是可吸附剂对被吸附物的吸附应是可逆的，即在一定的条件下可以解

7、逆的，即在一定的条件下可以解吸，以便洗脱；吸，以便洗脱；(4)(4)吸附剂不会溶解在所采用的溶剂吸附剂不会溶解在所采用的溶剂中，也不会引起被吸附物的化学中，也不会引起被吸附物的化学改变；改变；(5)(5)吸附剂颗粒均匀，在操作时稳定，吸附剂颗粒均匀，在操作时稳定，不会破裂。不会破裂。 洗脱剂应具有的性质：洗脱剂应具有的性质：(1)(1)洗脱剂不与吸附剂起化学反应，洗脱剂不与吸附剂起化学反应，不会使吸附剂溶解；不会使吸附剂溶解；(2)(2)洗脱剂对样品中各组分的溶解洗脱剂对样品中各组分的溶解度大，粘度小，流动性好，容度大，粘度小，流动性好，容易与被洗脱组分分开；易与被洗脱组分分开；(3)(3)洗

8、脱剂的纯度要高，免受杂质洗脱剂的纯度要高，免受杂质影响。影响。常用的洗脱剂有饱和烃、醇、酚、常用的洗脱剂有饱和烃、醇、酚、酮、醚、卤代烷以及水等。极性酮、醚、卤代烷以及水等。极性较大的洗脱能力较强。较大的洗脱能力较强。 二、分配色谱二、分配色谱( (纸色谱纸色谱, ,薄层色谱薄层色谱,GC,GC等等) ) n 分配色谱是利用各组分的分配系数不同而予以分离的方法。分配色谱是利用各组分的分配系数不同而予以分离的方法。n 分配色谱中，通常采用一种多孔性固体支持物吸着一种溶剂作分配色谱中，通常采用一种多孔性固体支持物吸着一种溶剂作为固定相，另一种与固定相溶剂互不相溶的溶剂可以沿固定相流为固定相，另一种

9、与固定相溶剂互不相溶的溶剂可以沿固定相流动，称为流动相。动，称为流动相。n 当某溶质在流动相的带动下流经固定相时，该溶质在两相之间当某溶质在流动相的带动下流经固定相时，该溶质在两相之间进行连续的动态分配，由于各物质有不同的分配系数，移动速率进行连续的动态分配，由于各物质有不同的分配系数，移动速率也就不相同，从而达到分离的目的。也就不相同，从而达到分离的目的。 n 分配系数是指一种溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解达到平衡分配系数是指一种溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解达到平衡时，该溶质在两相溶剂中的浓度比值。在色谱条件确定后分配系时，该溶质在两相溶剂中的浓度比值。在色谱条件确定后分配系数是一常数，以

10、数是一常数，以K K表示。表示。流流动动相相中中溶溶质质浓浓度度固固定定相相中中溶溶质质浓浓度度K三、离子交换色谱三、离子交换色谱 n离子交换色谱是利用离子交换剂上离子交换色谱是利用离子交换剂上的可解离基团（活性基团），对各的可解离基团（活性基团），对各种离子的亲和力不同而达到分离目种离子的亲和力不同而达到分离目的的一种色谱分离技术，广泛应用的的一种色谱分离技术，广泛应用于各种物质的分离纯化。于各种物质的分离纯化。 离子交换剂离子交换剂 n含有若干活性基团的不溶性高分子物质，即在不溶性母体上引入含有若干活性基团的不溶性高分子物质，即在不溶性母体上引入若干可解离基团（活性基团）而成。若干可解离基

11、团（活性基团）而成。 n不溶性母体的高分子物质：苯乙烯树脂、酚醛树脂、纤维素、葡不溶性母体的高分子物质：苯乙烯树脂、酚醛树脂、纤维素、葡聚糖、琼脂糖或其它聚合物。聚糖、琼脂糖或其它聚合物。n活性基团可以是酸性基团：磺酸基活性基团可以是酸性基团：磺酸基(-SO3H)，磷酸基，磷酸基(-PO3H2)，亚，亚磷酸基磷酸基(-PO2H)，羧基，羧基(-COOH)，酚羟基，酚羟基(-OH)等。引入酸性基团等。引入酸性基团的交换剂可离解出的交换剂可离解出H+，与其它阳离子交换，这类离子交换剂属于，与其它阳离子交换，这类离子交换剂属于阳离子交换剂。阳离子交换剂。 n活性基团是碱性基团：季胺活性基团是碱性基团