红外光谱样品调制及图谱解析技巧

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1、红外光谱红外光谱样品测试及图谱解析技巧样品测试及图谱解析技巧1 1、固体粉末样品制备、固体粉末样品制备 卤化物压片法：卤化物压片法：基质有氯化钠、溴化钾、氯基质有氯化钠、溴化钾、氯化银、碘化铯，最常用的是溴化钾，压成直径化银、碘化铯，最常用的是溴化钾，压成直径1313mmmm，厚度厚度0.50.5mmmm的薄片，的薄片，溴化钾与样品的比例为溴化钾与样品的比例为1 10000：1 1（样品约（样品约1 12mg2mg） 注意：注意：溴化钾必须干燥溴化钾必须干燥 溴化钾研磨很细溴化钾研磨很细 控制溴化钾与样品的比例控制溴化钾与样品的比例适用：适用：可以研细的样品，但对于不稳定的化合可以研细的样品，

2、但对于不稳定的化合物，如发生分解、异构化、升华等变化的化合物，如发生分解、异构化、升华等变化的化合物不宜使用压片法。物不宜使用压片法。注意样品的干燥，不能吸水。注意样品的干燥，不能吸水。红外实验所需的油压机以及模具红外实验所需的油压机以及模具红外实验所需的样品架红外实验所需的样品架 适用适用：对于吸水性很强、有可能与溴化对于吸水性很强、有可能与溴化钾发生反应的样品钾发生反应的样品 操作：操作： 取取2mg2mg样品与样品与 1 1滴石蜡油研磨后，滴石蜡油研磨后，涂在溴化钾窗片上测量。涂在溴化钾窗片上测量。 注意要扣除石蜡油的吸收峰注意要扣除石蜡油的吸收峰糊剂法糊剂法2 2、橡胶、油漆、聚合物的

3、制样、橡胶、油漆、聚合物的制样 一般采用薄膜法，膜的厚度为一般采用薄膜法，膜的厚度为10-30m,10-30m,且厚薄均匀。且厚薄均匀。常用的成膜法有常用的成膜法有3 3种：种： 熔融成膜熔融成膜 适用熔点低、熔融时不分解、不产生化学变适用熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品化的样品 热压成膜热压成膜 适用热塑性聚合物，将样品放在膜具中加热适用热塑性聚合物，将样品放在膜具中加热至软化点以上压成薄膜至软化点以上压成薄膜 溶液成膜溶液成膜 适用可溶性聚合物，将样品溶于适当的溶剂适用可溶性聚合物，将样品溶于适当的溶剂中，滴在玻璃板上使溶剂挥发得到薄膜中，滴在玻璃板上使溶剂挥发得到薄膜制备高聚物

4、薄膜常用溶剂制备高聚物薄膜常用溶剂适合的溶剂适合的溶剂高高 聚聚 物物苯苯聚乙丁烯、聚丁二烯、聚苯乙烯等聚乙丁烯、聚丁二烯、聚苯乙烯等甲醇甲醇聚醋酸乙烯酯、乙基纤维素聚醋酸乙烯酯、乙基纤维素二甲基甲酰胺二甲基甲酰胺聚丙烯腈聚丙烯腈氯仿或丙酮氯仿或丙酮聚甲基丙烯酸甲酯聚甲基丙烯酸甲酯甲酸甲酸尼龙尼龙6 6二氯乙烷二氯乙烷聚碳酸酯聚碳酸酯丙酮丙酮醋酸纤维素醋酸纤维素四氯乙烷四氯乙烷涤纶涤纶四氢呋喃四氢呋喃聚氯乙烯聚氯乙烯二甲亚砜二甲亚砜聚酰亚胺、聚甲醛（热）聚酰亚胺、聚甲醛（热）甲苯、四氢萘甲苯、四氢萘聚乙烯（热）聚乙烯（热） 、聚丙烯（热）、聚丙烯（热）水水聚乙烯醇（热）聚乙烯醇（热） 、甲基纤

5、维素、甲基纤维素常用的反射配件常用的反射配件漫反射附件漫反射附件 固体样品固体样品 粉末样品粉末样品 定性及定定性及定 量分析量分析80角水平反射附件角水平反射附件 可用于：可用于： 单层膜分析单层膜分析 LB膜膜 镀膜、薄层镀膜、薄层 分子取向研究分子取向研究 黑色样品黑色样品 液体液体 凝胶凝胶 糊状糊状 固体固体 膜膜 反应过反应过 程监测程监测水平水平ATRATR单次反射单次反射ATR固体固体液体液体不规则的不规则的 样品样品非破坏性非破坏性 3 3、液体样品的制备、液体样品的制备（1）、）、 沸点较高，粘度较大的液体样品，取沸点较高，粘度较大的液体样品，取2mg2mg或或一滴样品一滴

6、样品直接涂直接涂在在KBrKBr窗片窗片上进行测试上进行测试 （2 2）、）、 沸点较低及粘度小、流动性较大的高沸点液沸点较低及粘度小、流动性较大的高沸点液体样品放在液体池中测试体样品放在液体池中测试（3 3）、液体池是由两片）、液体池是由两片KBrKBr窗片和能产生一定厚度的窗片和能产生一定厚度的垫片所组成垫片所组成 切记不得有水切记不得有水液体池的安装过程液体池的安装过程气体样品采用气体池，直接测试；气体样品采用气体池，直接测试；浓度高的样品，采用光程短的气体池，或者浓度高的样品，采用光程短的气体池，或者减小压力，或者用氮气或氦气进行稀释；减小压力，或者用氮气或氦气进行稀释；对于浓度低至对

7、于浓度低至PPMPPM或或PPBPPB量级的样品，采用光量级的样品，采用光程长的气体池以及更高灵敏度的程长的气体池以及更高灵敏度的MCTMCT检测器。检测器。4 4、气体样品的制备、气体样品的制备4 4、气体样品的制备、气体样品的制备常规气体池常规气体池：长度长度100mm100mm，直径直径30-4030-40mmmm，由窗由窗片和玻璃筒密封而成片和玻璃筒密封而成小体积气体池：小体积气体池：池的直径较小，适用于样品量池的直径较小，适用于样品量少的气体少的气体长光程气体池长光程气体池：最长有最长有10001000m m，适用于适用于ppmppm级极级极稀浓度样品的测试稀浓度样品的测试高温、低温

8、、加压气体池：高温、低温、加压气体池：适用于高温、低温、适用于高温、低温、高压气体的特殊研究高压气体的特殊研究气体池以及气体池架气体池以及气体池架 将气体池放在气体池架上即可，气体池的将气体池放在气体池架上即可，气体池的两边由两边由KBrKBr窗片或其它类型的盐片密封，要特窗片或其它类型的盐片密封，要特别注意防止盐片受潮。别注意防止盐片受潮。二、红外光谱解析技巧二、红外光谱解析技巧1 1、分子结构对基团吸收谱带位置的影响、分子结构对基团吸收谱带位置的影响 在双原子分子中，基团的吸收不是固定在某一个频率在双原子分子中，基团的吸收不是固定在某一个频率上，而在一定范围内波动。上，而在一定范围内波动。

9、如：如：C-HC-H的伸缩振动频率受到与这个碳原子邻接方式的影响的伸缩振动频率受到与这个碳原子邻接方式的影响 C-C-HC-C-H： 300030002850cm2850cm-1-1 C=C-H: 3100 C=C-H: 31003000cm3000cm-1-1 CC-H: 3300 cm CC-H: 3300 cm-1-1附近附近外部条件对吸收的影响有：物态效应、晶体状态和溶剂效应。外部条件对吸收的影响有：物态效应、晶体状态和溶剂效应。主要讨论分子结构的影响因素有以下主要讨论分子结构的影响因素有以下7 7个方面：个方面：(1) (1) 诱导效应（诱导效应（I I效应）效应）基团邻近带有不同基

10、团邻近带有不同电负性电负性的取代基时，由于诱的取代基时，由于诱导效应引起分子中电子云分布的变化，从而引起导效应引起分子中电子云分布的变化，从而引起键力常数的改变，使基团吸收频率变化。键力常数的改变，使基团吸收频率变化。 吸电子基团（吸电子基团（I I效应）使邻近基团吸收波数升高效应）使邻近基团吸收波数升高（吸高）（吸高） 给电子基团（给电子基团（I I效应）效应） 使邻近基团吸收波数降使邻近基团吸收波数降低低（给低）（给低）如：化合物如：化合物 (C=O/cm-1) CH3-CO-CH3 CH2Cl-CO-CH3 1715 1724 Cl-CO-CH3 Cl-CO-Cl F-CO-F 1806

11、 1828 1928 相同的吸电子取代基越多相同的吸电子取代基越多 波数升高越多波数升高越多 取代基吸电子性（电负性）越强取代基吸电子性（电负性）越强 波数升高越多波数升高越多(2) (2) 共轭效应（共轭效应（C C效应）效应） 在有不饱和键存在的化合物，共轭体系经常会在有不饱和键存在的化合物，共轭体系经常会影响基团吸收频率。影响基团吸收频率。共轭体系有共轭体系有 “-”共轭和共轭和“p-p-”共轭。共轭。基团与给电子基团共轭，使基团的吸收频率降低基团与给电子基团共轭，使基团的吸收频率降低 如：化合物如：化合物 C=O/cm-1 CH3-CO-CH3 1715 CH3-CH=CH-CO-CH