有机化学实验(2013)

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1、实验一实验一 蒸馏及沸点的测定蒸馏及沸点的测定一、实验目的一、实验目的1、了解测定沸点的原理与意义、了解测定沸点的原理与意义2、学习并掌握、学习并掌握蒸馏蒸馏操作操作3、学习并掌握常量法（即蒸馏法）测定、学习并掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法沸点的方法1、沸点、沸点 (boiling point, b.p.)液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度n物质处于沸点时：物质处于沸点时： n液态物质沸腾液态物质沸腾n 液态与气态平衡液态与气态平衡n 纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点n 不同

2、化合物有不同的沸点不同化合物有不同的沸点n 沸程沸程范围反映液态物质的纯度范围反映液态物质的纯度二、实验原理二、实验原理常用术语常用术语将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程凝为液体的过程 、蒸馏、蒸馏（distillation） 沸程沸程始馏温度终馏温度始馏温度终馏温度不同温度范围的馏出液不同温度范围的馏出液某一馏分之前的馏出液某一馏分之前的馏出液最后没有蒸馏出来的物质最后没有蒸馏出来的物质 馏分馏分 前馏分前馏分 残留物残留物蒸馏的用途蒸馏的用途 液体物质的液体物质的分离分离与纯化与纯化 测定测定化合物的化合物的沸点沸点 回收溶剂或浓

3、缩溶液回收溶剂或浓缩溶液液体化合物液体化合物的沸点相差的沸点相差较大较大(30 oC) 常压蒸馏常压蒸馏 蒸馏方法蒸馏方法适于沸点较低且比较稳定的液体化合物适于沸点较低且比较稳定的液体化合物适于沸点较高或较不稳定的液体化合物适于沸点较高或较不稳定的液体化合物适于沸点较为接近的液体化合物适于沸点较为接近的液体化合物适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化合物分解且不溶于水的化合物 减压蒸馏减压蒸馏 分馏分馏 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏冷凝水冷凝水冷凝水冷凝水、常压蒸馏装置、常压蒸馏装置实验装置蒸馏及沸点的测定采用蒸馏的方法测定液体化合物的沸点：注意温度

4、计水银球的位置！温度计温度计圆底烧瓶圆底烧瓶蒸馏头蒸馏头直形冷凝管直形冷凝管接液管接液管铁架台铁架台十字架十字架冷凝管夹冷凝管夹加热套加热套常压蒸馏装置的仪器介绍常压蒸馏装置的仪器介绍标准接口的磨口玻璃仪器标准接口的磨口玻璃仪器磁搅拌器磁搅拌器磁搅拌子磁搅拌子直直形形冷冷凝凝管管常用冷凝管常用冷凝管空空气气冷冷凝凝管管球球形形冷冷凝凝管管蛇蛇形形冷冷凝凝管管用于蒸馏用于蒸馏用于回流用于回流液体的沸点低于液体的沸点低于130 oC时时液体的沸点高于液体的沸点高于130 oC时时低沸点液体低沸点液体接收瓶接收瓶温度计水温度计水银球位置银球位置十字架十字架开口朝开口朝上上冷凝水出口冷凝水出口冷凝水进

5、冷凝水进口口常压蒸馏装置的安装及要求常压蒸馏装置的安装及要求 自下而上自下而上 从左到右从左到右 平稳端正平稳端正 横平竖直横平竖直 连接紧密连接紧密通大气通大气常常压压蒸蒸馏馏装装置置的的拆拆卸卸 从右到左从右到左 自上而下自上而下三、实验步骤及结果三、实验步骤及结果2、蒸馏装置的安装、蒸馏装置的安装3、蒸馏操作、蒸馏操作（1）加料）加料（4）加热）加热（2）通冷却水）通冷却水（5）接收馏出液）接收馏出液1、接好冷却水的进出水管、接好冷却水的进出水管 将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶 将待蒸液体倒入圆底烧瓶将待蒸液体倒入圆底烧瓶 安装好蒸馏装置安装好蒸馏装置注意检查进出水

6、管、冷凝管是否完好注意检查进出水管、冷凝管是否完好 !装、拆各练习三次装、拆各练习三次（3）开动磁搅拌）开动磁搅拌前馏分与主馏分要前馏分与主馏分要用不同的瓶子接收用不同的瓶子接收顺序顺序不得不得有误有误液体体积为液体体积为烧瓶容积的烧瓶容积的 2/3 1/34、沸程记录、沸程记录乙乙醇醇沸程沸程始馏温度（第一滴液体流出时）始馏温度（第一滴液体流出时）终馏温度（最后一滴液体流出时）终馏温度（最后一滴液体流出时）沸点沸点 蒸馏速度稳定在蒸馏速度稳定在12滴滴/秒时的温秒时的温度度5、结束蒸馏、结束蒸馏 切断电源，停止加热切断电源，停止加热 移去接收瓶，并放好移去接收瓶，并放好 关掉冷凝水关掉冷凝水

7、 冷却后拆卸仪器冷却后拆卸仪器四、结论和收获四、结论和收获蒸馏及沸点的测定样品：30 mL工业酒精，采用100 mL圆底烧瓶做蒸馏瓶。沸程的记录：初沸温度：第一滴样品馏出的温度。末沸温度：记录蒸馏结束前温度计显示的最高温度。由于沸点受大气压力影响很大，因此沸点的记录一般需在后面记录当前的大气压力。如水的沸点：100/760 mmHg。五、安全注意事项五、安全注意事项2 2、易燃液体的蒸馏要杜绝明火、易燃液体的蒸馏要杜绝明火3 3、有毒液体的蒸馏要注意通风或将出气口导、有毒液体的蒸馏要注意通风或将出气口导 向室外向室外1 1、一定要按照操作规程和应急处理办法操作、一定要按照操作规程和应急处理办法

8、操作4 4、一定不能蒸干、一定不能蒸干思考题1. 蒸馏时加入磁石的作用是什么？2. 温度计插入螺口接头的位置是如何？为什么？3. 整个实验现象，结果，实验的成败进行讨论。n实验二 薄层色谱分离法一 目的和要求了解色谱分离的原理及其应用。初步掌握薄层色谱的操作技能。二 色谱基本原理色谱法（Chromatography）亦称色层法、层析法等。色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（分配）的不同，或其亲和性的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。色谱法在有机化学中的应用分离混合物：一些结构

9、类似、理化性质也相似的化合物组成的混合物，一般应用化学方法分离很困难，但应用色谱法分离，有时可得到满意的结果。精制提纯化合物 有机化合物中含有少量结构类似的杂质，不易除去，可利用色谱法分离以除去杂质，得到纯品。色谱法在有机化学中的应用鉴定化合物：在条件完全一致的情况，纯粹的化合物在薄层色谱或纸色谱中都呈现一定的移动距离，称比移值（Rf值），所以利用色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多，如薄层的厚度，吸附剂颗粒的大小，酸碱性，活性等级，外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以，要获得重现的比移值就比较困难。为此，在测定某一试样时，最好用已知

10、样品进行对照。跟踪一些化学反应进程：可以利用薄层色谱或纸色谱观察原料色点的逐步消失，以证明反应完成与否。固定相与流动相固定相：用于与样品发生吸附作用的固定不动的物质。在混合物样品流经固定相的过程中，由于各组分与固定相吸附力的不同，就产生了速度的差异，从而将混合物中的各组分分开。流动相：也称洗脱剂，在色谱过程中起到将吸附在固定相上的样品洗脱的作用。样品和流动相的极性样品的极性：样品与固定相的吸附能力与样品的极性密切相关。一般来讲，极性越大的化合物与固定相的吸附能力越强，越不容易被洗脱；反之则越弱，越容易被洗脱。流动相的极性：流动相极性越大，越容易将吸附在固定相上的样品洗脱；反之则越难洗脱。结论：

11、若样品极性越小，或流动相极性越大，样品在固定相上的移动速度则越快。常用洗脱剂的极性顺序乙酸吡啶水醇类（甲醇乙醇正丙醇）丙酮乙酸乙酯乙醚氯仿二氯甲烷甲苯环己烷正己烷石油醚越靠后洗脱能力越低。关于薄层色谱薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固-液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。