第4章 药物的含量测定方法与验证
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1、第四章 药物的含量测定方法主讲主讲: 朱金芳朱金芳药物的药物的含量含量指指药物中所含的药物中所含的主成分主成分的量，是的量，是评价药物质量的重要指标。评价药物质量的重要指标。定定义义基基础础目目标标基于化学或基于化学或物理学原理物理学原理的的含量测定含量测定药物的含量测定药物的含量测定基于生物学基于生物学原理的原理的效价效价测定测定本章的本章的目标目标含量测定含量测定生物检定法生物检定法，微生物检，微生物检定法，酶法定法，酶法药物的含量测定药物的含量测定三种三种分析分析方法方法特点特点特点特点特点特点适用于准确适用于准确度与精确度度与精确度要求较高的要求较高的样品测定样品测定容量分容量分析法析
2、法光谱分光谱分析法析法色谱分色谱分析法析法操作简单、结操作简单、结果准确，耐用果准确，耐用性高，但专属性高，但专属性差性差简便快速、灵简便快速、灵敏度高，有一敏度高，有一定的准确度，定的准确度，但专属性稍差但专属性稍差灵敏度与专属性灵敏度与专属性都高，有一定的都高，有一定的准确度，但结果准确度，但结果需要对照品需要对照品适用于灵敏适用于灵敏度要求较高，度要求较高，样本量较大样本量较大的分析项目的分析项目适用于专属适用于专属性和灵敏度性和灵敏度要求较高的要求较高的复杂样品复杂样品第一节第一节 定量分析方法的分类与特点定量分析方法的分类与特点一、容量一、容量分析法分析法定义定义亦称亦称特点特点适用
3、适用范围范围滴定法滴定法将已知浓度的滴定液（标准物质溶液），由滴定管滴加到将已知浓度的滴定液（标准物质溶液），由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物反应完全（被测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物反应完全（通通过过适当方法适当方法指示指示），然后根据滴定液消耗的浓度和被消耗），然后根据滴定液消耗的浓度和被消耗的体积，按化学计量关系式计算出被测药物的含量。的体积，按化学计量关系式计算出被测药物的含量。通过通过指示剂颜色指示剂颜色变化，或者电子变化，或者电子设备的电位或电设备的电位或电流突变来指示滴流突变来指示滴定终点定终点1、方法简便易行：所用仪器价廉易得，操、方法简便易行：所用仪
4、器价廉易得，操作简便快速作简便快速2、方法耐用性高：影响测定的试验条件与、方法耐用性高：影响测定的试验条件与环境因素环境因素少少3、测定结果准确：误差低于、测定结果准确：误差低于0.2%，满足准，满足准确度高确度高样品样品4、方法专属性差：对相近杂质干扰缺少选、方法专属性差：对相近杂质干扰缺少选择，适用于主成分含量较高的样品择，适用于主成分含量较高的样品分析分析广泛应用于广泛应用于化学原料化学原料的的测定，较少应用于药物测定，较少应用于药物制剂的制剂的测定。测定。容量分析法有容量分析法有关计算关计算滴定度滴定度：每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物质量。中国药典用毫克（mg）表示。例如：用
5、例如：用碘量法测定维生素碘量法测定维生素C的的含量时，含量时，中国药典中国药典规定：每规定：每1ml碘滴定液（碘滴定液（0.05mol/L）相当）相当于于8.806mg的维生素的维生素C（C2H8O6）第一节第一节 定量分析方法的分类与特点定量分析方法的分类与特点dDcCbBaA被测药物被测药物 滴定液滴定液滴定度计算滴定度计算WAWBaMAbMB=滴定液反应的质量滴定液反应的质量被测药物反应的质量被测药物反应的质量被测药物的摩尔质量被测药物的摩尔质量滴定液的摩尔质量滴定液的摩尔质量第一节第一节 定量分析方法的分类与特点定量分析方法的分类与特点容量分析法容量分析法有关计算有关计算ABABBAM
6、banMbMWWABBMbaVm示例一 计算Vc的滴定度T碘量法测定Vc含量M(C6H6O6)=176.13，C(I2)=0.05mol/LHI2OHCIOHC6662686Mbam)ml/mg(TT =mbaM=0.0511176.13=8.806(mg/ml)Mb=0.05mol/L11MA=176.13示例二 异烟肼的滴定度溴酸钾法测定异烟肼含量M(C6H7N3O)=137.14，C溴酸钾溴酸钾=0.01667mol/LOH3KBr2N3NOHC3KBrO2ONHC3222563376Mbam)ml/mg(TT =mbaM=0.0166732137.14=3.429(mg/ml)ab%1
7、00(%)WTV含量含量计算方法直接滴定法直接滴定法间接滴定法间接滴定法在实际工作中，滴定液的浓度可能与药典规定的浓度并不一在实际工作中，滴定液的浓度可能与药典规定的浓度并不一致，所以应该进行校正致，所以应该进行校正规定摩尔浓度实际摩尔浓度F直接滴定法直接滴定法 规定摩尔浓度F实际摩尔浓度%100(%)WFTV含量直接读取直接读取药典规定药典规定自己标定自己标定取样量取样量直接滴定法直接滴定法的的含量含量计算方法计算方法第一节第一节 定量分析方法的分类与特点定量分析方法的分类与特点容量分析法容量分析法定义定义亦称亦称特点特点适用适用范围范围滴定法滴定法将已知浓度的滴定液（标准物质溶液），由滴定
8、管滴加到将已知浓度的滴定液（标准物质溶液），由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物反应完全（被测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物反应完全（通通过过适当方法适当方法指示指示），然后根据滴定液消耗的浓度和被消耗），然后根据滴定液消耗的浓度和被消耗的体积，按化学计量关系式计算出被测药物的含量。的体积，按化学计量关系式计算出被测药物的含量。通过通过指示剂颜色指示剂颜色变化，或者电子变化，或者电子设备的电位或电设备的电位或电流突变来指示滴流突变来指示滴定终点定终点1、方法简便易行：所用仪器价廉易得，操、方法简便易行：所用仪器价廉易得，操作简便快速作简便快速2、方法耐用性高：影响测定的试验
9、条件与、方法耐用性高：影响测定的试验条件与环境因素环境因素少少3、测定结果准确：误差低于、测定结果准确：误差低于0.2%，满足准，满足准确度高确度高样品样品4、方法专属性差：对相近杂质干扰缺少选、方法专属性差：对相近杂质干扰缺少选择，适用于主成分含量较高的样品择，适用于主成分含量较高的样品分析分析广泛应用于广泛应用于化学原料化学原料的的测定，较少应用于药物测定，较少应用于药物制剂的制剂的测定。测定。生成物生成物滴定法滴定法间接滴定法间接滴定法剩余剩余量量滴定法滴定法被测药物与化合物被测药物与化合物A作作用生成用生成 化合物化合物B，再用，再用滴定液滴定化合物滴定液滴定化合物B也称也称回滴法回滴
10、法，本法先加入定量过量滴定，本法先加入定量过量滴定液液A与药物作用，再用滴定液与药物作用，再用滴定液B与剩余与剩余的滴定液的滴定液A反应，然后再进行含量计算反应，然后再进行含量计算%100(%)WFTV含量Mbam)ml/mg(T先计算先计算T间接间接滴定法的滴定法的生成物滴定法生成物滴定法注意滴定度注意滴定度T的计算的计算正确求正确求a和和b再计算含量再计算含量示例三 葡萄糖酸锑钠的含量测定0.3g供试品供试品水水100ml盐酸盐酸15ml碘化钾试液碘化钾试液10ml密塞，振摇后暗处放置密塞，振摇后暗处放置10min碘量法碘量法2642322235OSI2OS2IISbI2SbSb5+2S2
11、O32-本法先用葡萄糖酸锑钠与碘离子反应生成碘，再用碘与硫代本法先用葡萄糖酸锑钠与碘离子反应生成碘，再用碘与硫代硫酸钠反应生成碘离子，相当于是用硫代硫酸钠反应生成碘离子，相当于是用硫代硫酸钠滴定硫酸钠滴定葡萄糖葡萄糖酸锑钠，因此要找出它们两者的量反应关系，也就是酸锑钠，因此要找出它们两者的量反应关系，也就是a和和b%100(%)WFTV含量)/(088. 676.121211 . 0)/(mlmgMbammlmgT请读取请读取请校正请校正%100)(%)WTFVFVABBAA含量间接滴定法的间接滴定法的剩余量滴定法剩余量滴定法也称回滴法也称回滴法，先，先加入定量过加入定量过量滴定液量滴定液A与
