材料分析方法第六章b

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1、第六章第六章 X X射线衍射方法射线衍射方法n衍射仪的组成：衍射仪的组成：送水装置送水装置X线管线管高压高压发生器发生器X线发生器线发生器(XG)测角仪测角仪样品样品计数管计数管控制驱动装置控制驱动装置显示器显示器数据输出数据输出计数存储装置计数存储装置(ECP)水冷水冷高压电缆高压电缆角度扫描角度扫描：强度随衍射角分布曲线，即强度随衍射角分布曲线，即I2 曲线。曲线。德拜法德拜法衍射花样是衍射衍射花样是衍射弧弧 (对对)。2 I反射球反射球计数管计数管扫描扫描倒易倒易球面球面：德拜法用底片德拜法用底片感光。感光。特点：特点：自动化程度高，方便、快速，自动化程度高，方便、快速，强度数据精确，通

2、过数据处理软件，强度数据精确，通过数据处理软件，可获得样品中很多结构信息。可获得样品中很多结构信息。110200211I2. X射线发生器射线发生器 X X射线产生条件射线产生条件: :真空室、电子流、高压、靶面真空室、电子流、高压、靶面89特特征征射线发射线发生生的机制的机制主要主要靶金属的特征靶金属的特征X射线射线波波长长（） 靶靶 2 1 Cr2.2942.290 2.085Fe1.9401.9361.757Co1.7931.7891.621Cu1.54431.5406 1.3922Mo0.71350.7093 0.6323Ag 0.5638 0.5594 0.4970W 0.21880

3、.2090 0.18443. X射线测角仪射线测角仪X 光光管管固固定定 测角仪测角仪是是核心部件核心部件 测角仪圆中心是样品台测角仪圆中心是样品台H。样品台可以绕中心。样品台可以绕中心O轴轴转动。平板状粉末多晶样品安放在样品台转动。平板状粉末多晶样品安放在样品台H上，并上，并保证试样表面与保证试样表面与O轴线严格重合。轴线严格重合。测角仪的构造测角仪的构造SMFCHGOS1KE测角仪的构造测角仪的构造SMFCHGOS1KE 测角仪圆周上安装有测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器射线辐射探测器C，探测器，探测器亦可以绕亦可以绕O轴线转动。轴线转动。 工作时，若工作时，若X光管固定不动，探测器与试

4、样同时转光管固定不动，探测器与试样同时转动，转动的角速度为动，转动的角速度为2:1的比例关系的比例关系, 称称2 联动。联动。为何采用为何采用 -2 联动？联动？n保证入射角保证入射角= =反射角反射角, , 探测器接收到的衍射线探测器接收到的衍射线是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。n不平行于试样表面的晶面尽管也产生衍射，不平行于试样表面的晶面尽管也产生衍射， 但衍射线不能进入探测器，但衍射线不能进入探测器， 不能被探测器接受。不能被探测器接受。SMFCHGOS1KEn衍射几何的关键是一方面要满足衍射几何的关键是一方面要满足布拉格条件布拉格条件，另一方

5、面要满足衍射线的另一方面要满足衍射线的聚焦条件聚焦条件。n聚焦圆聚焦圆X射线管的焦点、样品表面被照射射线管的焦点、样品表面被照射位置、接收狭缝三者位于一个圆上，称为聚焦位置、接收狭缝三者位于一个圆上，称为聚焦圆。圆。 测角仪的衍射几何测角仪的衍射几何 测角仪的衍射几何测角仪的衍射几何 n当一束当一束X射线从射线从S照射到试样上的照射到试样上的A、O、B三三点，各点的同一点，各点的同一HKL的衍射线都聚焦到探的衍射线都聚焦到探测器测器F。圆周角。圆周角SAF=SOF=SBF=-2。测角仪的衍射几何测角仪的衍射几何 n设测角仪圆半径为设测角仪圆半径为R，聚焦圆半径为，聚焦圆半径为r，n根据衍射几何

6、关系，可得根据衍射几何关系，可得: sin2Rr n上式中，测角仪圆半径上式中，测角仪圆半径R固定不变，聚焦圆半径固定不变，聚焦圆半径 r 则随则随改变而变化。改变而变化。n当当 0，r ； 90, r rmin = R/2。说明衍射仪工作过程中，说明衍射仪工作过程中，聚焦圆半径聚焦圆半径r随随增加而逐增加而逐渐减小。渐减小。聚焦园聚焦园测角仪的光路系统测角仪的光路系统至高压电源至高压电源至前置放大器至前置放大器CR1金属丝（阳极）金属丝（阳极）X射线射线玻璃外壳玻璃外壳R2圆筒充入圆筒充入Ar(90%)+CH4(10%)金属圆筒（阴极）金属圆筒（阴极）工作工作： 一个一个X光子进入圆筒光子进

7、入圆筒使气体电离使气体电离, , 产生产生电子和电子和Ar+离子离子 h h + Ar + Ar ArAr+ + + e + e电子奔向阳极，电子奔向阳极， Ar+离子奔向阴极离子奔向阴极 电子奔向阳极的过程中电子奔向阳极的过程中, 被电场加速而被电场加速而获得能量为获得能量为 eV至高压电源至高压电源至前置放大器至前置放大器CR1金属丝（阳极）金属丝（阳极）X射线射线玻璃外壳玻璃外壳R2圆筒充入圆筒充入Ar(90%)+CH4(10%)金属圆筒（阴极）金属圆筒（阴极）当所加电压大到一定值时当所加电压大到一定值时,电子能量电子能量 eV可使气体进一步电离可使气体进一步电离, 而产生新的电子而产生

8、新的电子:eV + Ar eV + Ar ArAr+ + + e + e新产生的电子可使新产生的电子可使气体进一步电离，气体进一步电离， 如此反复如此反复, , 最终会产生大量的电子最终会产生大量的电子 至高压电源至高压电源至前置放大器至前置放大器CR1金属丝（阳极）金属丝（阳极）X射线射线玻璃外壳玻璃外壳R2圆筒充入圆筒充入Ar(90%)+CH4(10%)金属圆筒（阴极）金属圆筒（阴极）大量大量电子奔向阳极时电子奔向阳极时, 会在会在阴、阳极间阴、阳极间产生一个可探测的电脉冲，产生一个可探测的电脉冲， 该该脉冲的高度与最初脉冲的高度与最初进入圆筒的进入圆筒的X X射射线光子的能量成正比。线光

9、子的能量成正比。联极联极真空真空可见光可见光 磷光体磷光体 X射线射线电子电子光敏光敏阴极阴极工作工作：一个一个X X光子照射光子照射 该该电电撞到撞到。联极联极真空真空可见光可见光 磷光体磷光体 X射线射线电子电子光敏光敏阴极阴极从第一个从第一个第二第二个个一个一个电子通过电子通过电子电子这样这样, ,当晶体吸收一个当晶体吸收一个X X射线光子时射线光子时, ,便可在最便可在最后一个联极上收集到数目巨大的电子后一个联极上收集到数目巨大的电子, ,从而产从而产生一个生一个可探测的电脉冲。可探测的电脉冲。 该该脉冲的高度与最初进入圆筒的脉冲的高度与最初进入圆筒的X射线光子射线光子的能量成正比。的

10、能量成正比。联极联极真空真空可见光可见光 磷光体磷光体 X射线射线电子电子光敏光敏阴极阴极计数器计数器前置放大器前置放大器线性放大器线性放大器定时器定时器绘图仪绘图仪高压电源高压电源脉冲高度分析器脉冲高度分析器定标器定标器计数率计计数率计打印机打印机记录仪记录仪n主要部件：主要部件：线性脉冲放大器，脉冲高度线性脉冲放大器，脉冲高度分析器，定标器，计数率计分析器，定标器，计数率计计数器计数器前置放大器前置放大器线性放大器线性放大器定时器定时器绘图仪绘图仪高压电源高压电源脉冲高度分析器脉冲高度分析器定标器定标器计数率计计数率计打印机打印机记录仪记录仪(1) (1) 线性放大器线性放大器：能线性地放

11、大输入的能线性地放大输入的电脉冲幅度。电脉冲幅度。计数器计数器前置放大器前置放大器线性放大器线性放大器定时器定时器绘图仪绘图仪高压电源高压电源脉冲高度分析器脉冲高度分析器定标器定标器计数率计计数率计打印机打印机记录仪记录仪(2) (2) 脉冲高度分析器脉冲高度分析器进入计数器的除试样的衍射进入计数器的除试样的衍射X X射线外，还有射线外，还有连续连续X X射线、荧光射线、荧光X X射线等干扰脉冲。射线等干扰脉冲。脉冲高度分析器的作用是辨别脉冲高度，剔脉冲高度分析器的作用是辨别脉冲高度，剔除干扰脉冲，由此可达到降低背底和提高峰除干扰脉冲，由此可达到降低背底和提高峰背比的作用。背比的作用。计数器计