第八节_X射线衍射方法及应用

《第八节_X射线衍射方法及应用》由会员分享，可在线阅读，更多相关《第八节_X射线衍射方法及应用（64页珍藏版）》请在文档大全上搜索。

1、1物理学院物理学院 邢晓东邢晓东13662195823课件保存于：课件保存于：密码：密码：xingxiaodong2一、多晶体衍射方法一、多晶体衍射方法二、单晶体衍射方法二、单晶体衍射方法三、三、X射线衍射分析的应用射线衍射分析的应用3 德拜法（德拜-谢乐法） 照相法 聚焦法多晶体衍射方法 针孔法 X-ray Powder diffraction 衍射仪法 劳埃（Laue）法单晶体衍射方法 周转晶体法 四圆衍射仪 CCD系统单晶衍射仪 4p粉末法最方便，可提供晶体结构的大多数信息粉末法最方便，可提供晶体结构的大多数信息 。 p单色单色X射线（射线（K系）照射粉末（多晶体）试样系）照射粉末（多晶

2、体）试样 。（一）照相法（一）照相法 用照片的感光程度估计衍射线强度，是早期的原始方法；设备简用照片的感光程度估计衍射线强度，是早期的原始方法；设备简单，精度低，拍照时间长。德拜法是衍射分析中最基本的方法。单，精度低，拍照时间长。德拜法是衍射分析中最基本的方法。（二）衍射仪法（二）衍射仪法 用计数管（探测器）直接测定用计数管（探测器）直接测定X射线衍射强度，精度高，速度快，射线衍射强度，精度高，速度快，信息量大，分析简便。信息量大，分析简便。5 以光源（X射线管）发出特征X射线（单色光）照射多晶体样品，使之发生衍射，并用照相底片记录衍射花样的方法。 试样可为非粉末块、板、丝等形状，但最常用粉末

3、（黏结成圆柱形）多晶体样品，故称粉末照相法或粉末法 。 根据样品与底片的相对位置，照相法又可分为德拜法、聚焦法和针孔法，其中德拜法应用最普遍。6成像原理与衍射花样特征成像原理与衍射花样特征在满足衍射条件时,根据厄瓦尔德原理,样品中各晶粒同名晶面倒易点集合成倒易球，倒易球与反射球相交成一垂直于入射线的圆,从反射球中心向这些圆周连线成数个以入射线为公共轴的共顶圆锥衍射圆锥，圆锥的母线就是衍射线的方向,锥顶角等于4。X射线衍射线的空间分布射线衍射线的空间分布粉末多晶体衍射的厄瓦尔德图解7德拜照相法德拜照相法粉末多晶中不同的晶面族只要满足衍粉末多晶中不同的晶面族只要满足衍射条件都将形成各自的衍射圆锥。

4、射条件都将形成各自的衍射圆锥。如何记录下这些衍射花样呢？如何记录下这些衍射花样呢？ 一种方法是用一种方法是用平板底片平板底片，记录底，记录底片与反射圆锥的交线。如果将底片与片与反射圆锥的交线。如果将底片与入射束垂直放置，那么在底片上将得入射束垂直放置，那么在底片上将得到若干个同心圆环，这就是所谓的到若干个同心圆环，这就是所谓的针针孔照相法孔照相法。针孔法的衍射花样针孔法的衍射花样8德拜照相法德拜照相法受底片大小限制，一张底片不能记录下所有的衍射花样（还存在背受底片大小限制，一张底片不能记录下所有的衍射花样（还存在背射）。德拜和谢乐等设计了一种射）。德拜和谢乐等设计了一种长条形底片，将其圈成一个

5、圆筒长条形底片，将其圈成一个圆筒，以试样为圆心，以以试样为圆心，以X X射线入射方向为直径放置圈成的圆底片。这样射线入射方向为直径放置圈成的圆底片。这样圆筒底片和所有衍射圆锥相交，形成一个个弧形线对，从而可以记圆筒底片和所有衍射圆锥相交，形成一个个弧形线对，从而可以记录下所有衍射花样，这种方法就是录下所有衍射花样，这种方法就是德拜德拜- -谢乐照相法谢乐照相法。将记录衍射花样的圆筒底片展平，将记录衍射花样的圆筒底片展平，测量弧形线对的距离测量弧形线对的距离2L2L，计算出，计算出L L对应的反射圆锥的半顶角对应的反射圆锥的半顶角22，从而标定衍射花样，从而标定衍射花样。2 =1802 =0德拜

6、法的衍射花样德拜法的衍射花样9德拜相机德拜相机德拜相机德拜相机（右下方为盖子）（右下方为盖子）1-机身机身 2-样品架样品架 3-光阑光阑 4-承光管承光管德拜相机构造图德拜相机构造图10德拜相机德拜相机德拜相机剖面示意图德拜相机剖面示意图德拜相机结构简单，主要由相德拜相机结构简单，主要由相机机外壳外壳、光阑、承光管光阑、承光管和位于和位于圆筒中心的圆筒中心的试样架试样架构成。构成。相机外壳为金属圆筒，圆筒上相机外壳为金属圆筒，圆筒上下有结合紧密的底盖密封，下有结合紧密的底盖密封，与与圆筒内壁周长相等的底片，圈圆筒内壁周长相等的底片，圈成圆筒紧贴圆筒内壁安装成圆筒紧贴圆筒内壁安装，并，并有卡环

7、保证底片紧贴圆筒。有卡环保证底片紧贴圆筒。 11德拜相机德拜相机相机圆筒通常设计为内圆周长为相机圆筒通常设计为内圆周长为180mm180mm和和360mm360mm，对应的相机直径为，对应的相机直径为57.3mm 57.3mm 和和114.6mm114.6mm。目的是使底片在长度方向上目的是使底片在长度方向上1mm1mm对应圆对应圆心角为心角为2 2或或1 1，为将底片上测量的，为将底片上测量的弧形线对距离弧形线对距离2L2L折算成折算成22角提供方便。角提供方便。1360DmmD6.11412德拜相机德拜相机试样架：试样架：位于试样圆筒中心轴线上，用于承载固定并调整样位于试样圆筒中心轴线上，

8、用于承载固定并调整样品。品。光阑光阑：限制入射：限制入射X X射线的不平行度，并根据孔径的大小调整入射线的不平行度，并根据孔径的大小调整入射线的束径和位置。射线的束径和位置。承光管：承光管：主要作用是监视入射主要作用是监视入射X X射线的和试样的相对位置，同射线的和试样的相对位置，同时吸收透射的时吸收透射的X X射线，减弱底片的背景。它的头部有一块荧光射线，减弱底片的背景。它的头部有一块荧光屏和一块铅玻璃。屏和一块铅玻璃。 13底片的安装底片的安装底片安装方法底片安装方法（a）正装法）正装法 （b）反装法）反装法 (c)偏装法偏装法 根据底片圆孔位置根据底片圆孔位置和开口所在位置的不和开口所在

9、位置的不同，安装方法分为三同，安装方法分为三种：种：正装法正装法反装法反装法偏装法（不对称装法）偏装法（不对称装法）14底片的安装底片的安装1. 正装法：底片中心开一圆孔，底片两端中心开半圆孔。底片安装时光阑穿过两个半圆孔合成的圆孔，承光管穿过中心圆孔。低角线低角线高角线高角线高角线高角线 特点：低角度的弧线位于底片中央，高角度线则靠近两端。弧线呈左右对称分布。几何关系和计算较简单，常用于物相分析。15底片的安装底片的安装2.反装法：底片开孔位置同上，但底片安装时光阑穿过中心孔高角线高角线低角线低角线低角线低角线特点：衍射线呈左右对称分布，高角度线条位于底片中央。比较适合于测量高角度的衍射线。

10、由于高角线弧对间距较小，底片收缩造成的误差也较小，故适合于点阵常数精确测定。16底片的安装底片的安装3.偏装法：在底片的1/4和3/4 处有两个圆孔，间距为R。底片安装时光阑穿过一个圆孔，承光管穿过另一个圆孔。低角线低角线高角线高角线特点：低角度和高角度的衍射线分别围绕两个孔形成对称的弧线。能同时顾及高低角度的衍射线，还可以直接由底片上测算出真实的圆周长，便于消除误差。是最常用的方法。 17样品制备样品制备样品要求：样品要求：1.1.试样必须具有代表性；试样必须具有代表性；2.2.试样粉末尺寸大小要适试样粉末尺寸大小要适中；中；3.3.试样粉末不能存在应力。试样粉末不能存在应力。粉末制取：脆性

11、材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获取；对粉末制取：脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获取；对于塑性材料（如金属、合金等）可以用锉刀锉出碎屑粉末于塑性材料（如金属、合金等）可以用锉刀锉出碎屑粉末 样品尺寸：德拜法中的试样尺寸为样品尺寸：德拜法中的试样尺寸为0.20.8510mm的圆柱样的圆柱样品。品。几种制备方法：（几种制备方法：（1）用细玻璃丝涂上胶水后，）用细玻璃丝涂上胶水后，捻动玻璃丝粘结捻动玻璃丝粘结粉末。（粉末。（2 2）采用石英毛细管、玻璃毛细管来制备试样。将粉末）采用石英毛细管、玻璃毛细管来制备试样。将粉末填入毛细管中即制成试样。（填入毛细管中即制成试样。（3 3）用胶水将粉末调