肉桂酸合成工艺

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1、肉桂酸的化学合成一、实验目的1掌握肉桂酸的制备原理和方法。2学习水蒸气蒸馏的原理及其操作，掌握利用水蒸气蒸馏分离、提纯肉桂酸的方法。二、实验原理n肉桂酸，又叫做肉桂酸，又叫做3-丙基丙基-2-丙基酸，是从肉丙基酸，是从肉桂皮和安息香中分离出来的，主要用于桂皮和安息香中分离出来的，主要用于 香香精，香料，食品添加剂，医药工业，有机精，香料，食品添加剂，医药工业，有机合成，美容等行业。合成，美容等行业。Perkin反应制备肉桂酸芳香醛与具有-H原子的脂肪酸酐在相应的无水脂肪酸钾盐或钠盐的催化下共热发生缩合反应，生成芳基取代的，-不饱和酸，此反应称为Perkin反应。本反应选用苯甲醛与乙酸酐为原料，

2、吡啶和六氢吡啶为缩合剂在醋酸钾的催化下，通过发生缩合反应合成肉桂酸。反应式如下：CHO+ (CH3CO)2OCH3COONa160-170CH CHCOOH+ CH3COOHPerkin 反应的催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐，有时也可用碳酸钾或叔胺代替。反应时，可能是酸酐受醋酸钾（钠）的作用，生成一个酸酐的负离子，负离子和醛发生亲核加成，生成中间物羟基酸酐，然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸。三、实验前准备主要试剂与仪器1试剂 苯甲醛 6 mL (0.06mol)，乙酸酐 11 mL (0.12mol)，无水醋酸钾6g (0.06mol)，饱和碳酸钠溶液，浓盐酸，活性炭。2仪器 250

3、 mL 三口烧瓶，空气冷凝管， 250mL 圆底烧瓶，75 度弯管, 直形冷凝管，支管接引管，锥形瓶，量筒，烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，表面皿，红外灯。主要试剂与产品的物理常数化合物分子量熔点/C沸点/C相对密度/d204折光率/n20D溶 解 度g/100ml水苯甲醛106.13-561791.0471.54560.3乙酸酐10209-7314010801390412（热解）反式肉桂酸148161353001247544/0.0418顺式肉桂酸14817681251912844/略溶乙酸6005166118104913716互溶实验装置如图1、图2 所示图1 制备肉桂酸的反应装置图2 水蒸气蒸馏

4、装置四、合成实验步骤实验步骤1在250 mL 三口烧瓶中依次加入无水醋酸钾6g，苯甲醛6 mL，乙酸酐11 mL，沸石2 粒。2安装反应装置如图1，三口烧瓶一口堵塞，一口插入温度计进液相，一口装空气冷凝管。3用电夹套加热，控制温度在150170回流1h。要注意控制加热速度，防止物料从空气冷凝管顶端逸出，必要时可再接一个冷凝管。4将反应液冷却至约100左右，加入40 mL 热水，此时有固体析出。5向三口烧瓶内加入饱和碳酸钠溶液，并摇动三口烧瓶，用pH 试纸检验，直到pH 值为8 左右，约需饱和碳酸钠溶液3040 mL。6如图2 搭好水蒸气蒸馏装置，蒸出未反应的苯甲醛，蒸到馏出液澄清无油珠时停止蒸