第四章 工业催化剂制备与使用
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1、第四章第四章 工业催化剂制备工业催化剂制备n成分、用量相同，制备方法不同，催化剂的性能可能不成分、用量相同，制备方法不同，催化剂的性能可能不同。同。n常见的制备方法有：常见的制备方法有：n近年新发展的方法：近年新发展的方法：一、催化剂的一般制备方法一、催化剂的一般制备方法n沉淀剂加入金属盐类溶液，得到沉淀后再进行处沉淀剂加入金属盐类溶液，得到沉淀后再进行处理。理。沉淀法制备催化剂的步骤是：沉淀法制备催化剂的步骤是：金属盐溶液金属盐溶液NaOH(Na2CO3)沉淀沉淀洗涤洗涤活活化化成型成型干燥干燥焙烧焙烧研磨研磨催化剂催化剂一、催化剂的一般制备方法一、催化剂的一般制备方法p沉淀法沉淀法n单组分
2、沉淀法单组分沉淀法：如制备非贵金属的单组分催化剂或载：如制备非贵金属的单组分催化剂或载体体一、催化剂的一般制备方法一、催化剂的一般制备方法p沉淀法沉淀法Al3+ + OH- Al2O3.nH2O焙烧焙烧- Al2O3， - Al2O3， -Al2O3载体载体Al2O3n共沉淀法：共沉淀法：多个组分同时沉淀（各组分比例较恒定，多个组分同时沉淀（各组分比例较恒定，分布也均匀）分布也均匀）一、催化剂的一般制备方法一、催化剂的一般制备方法p沉淀法沉淀法Cu(NO3) 2 Zn (NO3) 2 Al (NO3) 3 溶液溶液Na2CO3三元混合氧化物沉淀三元混合氧化物沉淀PH中性中性合成甲醇合成甲醇Cu
3、O-ZnO-Al2O3n均匀沉淀法：均匀沉淀法：金属盐溶液与沉淀剂充分混合后，逐渐金属盐溶液与沉淀剂充分混合后，逐渐改变条件得到颗粒均匀、纯净的沉淀物改变条件得到颗粒均匀、纯净的沉淀物.一、催化剂的一般制备方法一、催化剂的一般制备方法p沉淀法沉淀法尿素调节碱性尿素调节碱性(NH2)2CO + 3H2O 2NH4+ + 2OH- + CO2加热到加热到90-100 0C尿素，同时释放出尿素，同时释放出OH-n导晶沉淀法导晶沉淀法：借助晶化导向剂引导非晶型沉淀转化为借助晶化导向剂引导非晶型沉淀转化为晶型沉淀晶型沉淀.一、催化剂的一般制备方法一、催化剂的一般制备方法p沉淀法沉淀法X,Y分子筛分子筛合
4、成合成分子筛合分子筛合成原料成原料加晶种加晶种高结晶度高结晶度晶化晶化无定型物无定型物X，Y晶体晶体转转化化n沉淀时金属盐类的选择沉淀时金属盐类的选择u一般选用硝酸盐（大都溶于水）一般选用硝酸盐（大都溶于水）u贵金属为氯化物的浓盐酸溶液贵金属为氯化物的浓盐酸溶液u铼选用高铼酸（铼选用高铼酸（H2Re2O7）一、催化剂的一般制备方法一、催化剂的一般制备方法p沉淀法沉淀法一、催化剂的一般制备方法一、催化剂的一般制备方法-沉淀法沉淀法 n实例一：分子筛的合成实例一：分子筛的合成 NaY原粉原粉Na型型丝光丝光沸石沸石混合混合水玻璃水玻璃硫酸铝硫酸铝偏铝酸钠偏铝酸钠氢氧化钠氢氧化钠成胶成胶晶化晶化过滤
5、洗涤过滤洗涤干燥干燥n方法：方法：将载体放进含有活性物质的液体中浸渍将载体放进含有活性物质的液体中浸渍一、催化剂的一般制备方法一、催化剂的一般制备方法p浸渍法浸渍法载体（如载体（如Al2O3）的沉淀）的沉淀洗涤干燥洗涤干燥载体的成型载体的成型用活性组份浸渍用活性组份浸渍干燥干燥焙烧分解焙烧分解活化还原活化还原负载型金属催化剂负载型金属催化剂一、催化剂的一般制备方法一、催化剂的一般制备方法p浸渍法浸渍法一、催化剂的一般制备方法一、催化剂的一般制备方法p浸渍法浸渍法 等体积浸渍法等体积浸渍法：u将载体与正好可吸附量的浸渍溶液相混合，浸渍溶液刚好将载体与正好可吸附量的浸渍溶液相混合，浸渍溶液刚好浸渍
6、载体颗粒而无过剩。浸渍载体颗粒而无过剩。u预先测定浸渍溶液的体积预先测定浸渍溶液的体积u多活性物质的浸渍多活性物质的浸渍u浸渍时间：影响选择性吸附浸渍时间：影响选择性吸附n多次浸渍法多次浸渍法：u重复多次的浸渍、干燥、焙烧可制得活性物质含重复多次的浸渍、干燥、焙烧可制得活性物质含量较高的催化剂量较高的催化剂u可避免多组分浸渍化合物各组分竞争吸附可避免多组分浸渍化合物各组分竞争吸附一、催化剂的一般制备方法一、催化剂的一般制备方法p浸渍法浸渍法一、催化剂的一般制备方法一、催化剂的一般制备方法p浸渍沉淀法浸渍沉淀法吸附吸附H2PtCl6盐酸溶液盐酸溶液载体载体再加入再加入NaOH载体载体沉淀沉淀氢氧
7、化铂氢氧化铂沉淀沉淀先先浸浸渍渍易还原易还原粒子细粒子细一、催化剂的一般制备方法一、催化剂的一般制备方法p浸渍法浸渍法载体（载体（99.9%Al2O3）成型成型 1/6*1/6英寸英寸预处理：比表面预处理：比表面250m2/g, 0.56ml/g540活化、冷却、活化、冷却、120干燥干燥590 活化焙烧分解活化焙烧分解高温活化还原高温活化还原负载型负载型重整重整催化剂催化剂 浸渍法实例浸渍法实例1： 铂铂/氧化铝氧化铝-重整催化剂重整催化剂将汽油中直链烃芳构化将汽油中直链烃芳构化 一、催化剂的一般制备方法一、催化剂的一般制备方法p浸渍法浸渍法 浸渍法实例浸渍法实例2(多次浸渍）：多次浸渍）：
8、镍镍/氧化铝氧化铝-重整催化剂重整催化剂将甲烷或石脑油重整制合成气将甲烷或石脑油重整制合成气Al2O3+铝酸钙水泥铝酸钙水泥+石墨石墨+水水成型成型 16*16*6mm预处理：预处理：120oC干燥干燥、 1400oC焙烧焙烧,得载体得载体熔融熔融 干燥、活化焙烧分解干燥、活化焙烧分解熔融熔融干燥、活化焙烧分解干燥、活化焙烧分解负载型镍催化剂负载型镍催化剂n直接将两种或两种以上物质机械混合直接将两种或两种以上物质机械混合n设备简单，操作方便，产品化学组成稳定设备简单，操作方便，产品化学组成稳定n（球磨机、拌粉机）（球磨机、拌粉机）n分散性和均匀性较低分散性和均匀性较低一、催化剂的一般制备方法一
9、、催化剂的一般制备方法p混合法混合法 包括：湿混法；干混法包括：湿混法；干混法n湿混法：湿混法：固体磷酸催化剂（促进烯烃聚合、异构固体磷酸催化剂（促进烯烃聚合、异构化、水合、烯烃烷基化、醇类脱水）化、水合、烯烃烷基化、醇类脱水）一、催化剂的一般制备方法一、催化剂的一般制备方法p混合法混合法硅藻土硅藻土正磷酸正磷酸100100份份石磨石磨300300份份3030份份混合混合烘干烘干成型、焙烧成型、焙烧固体固体磷酸磷酸磷酸负载于磷酸负载于硅藻土硅藻土n干混法：干混法：锌锰系脱硫催化剂（合成氨厂的原料气锌锰系脱硫催化剂（合成氨厂的原料气净化，脱除其中含有的有机硫化物）净化，脱除其中含有的有机硫化物）
10、一、催化剂的一般制备方法一、催化剂的一般制备方法p混合法混合法碳酸锌碳酸锌氧化镁氧化镁二氧化锰二氧化锰机混机混焙烧焙烧350 350 o oC C分解分解碳酸锌碳酸锌喷球喷球焙烧焙烧脱硫脱硫催化剂催化剂锌锌- -锰锰- -镁镁脱硫催化剂脱硫催化剂n离子交换法离子交换法包括：包括：u利用离子交换作为其主要制备工序的催化剂制备利用离子交换作为其主要制备工序的催化剂制备方法方法u利用离子交换的手段把活性组分以阳离子的形式利用离子交换的手段把活性组分以阳离子的形式交换吸附到载体上交换吸附到载体上u适用于低含量，高利用率的贵金属催化剂适用于低含量，高利用率的贵金属催化剂u适用于活性组分高分散，均匀分布大
11、表面的负载适用于活性组分高分散，均匀分布大表面的负载型金属催化剂型金属催化剂一、催化剂的一般制备方法一、催化剂的一般制备方法p离子交换法离子交换法n氢型分子筛的制备（氢型分子筛的制备（H-ZSM-5）：一、催化剂的一般制备方法一、催化剂的一般制备方法p离子交换法离子交换法硅酸钠硅酸钠硫酸铝硫酸铝氢氧化钠氢氧化钠晶化晶化Na-ZSM-5分子筛分子筛1 MNH4NO3交换交换35次次NH4-ZSM-5分子筛分子筛焙烧焙烧脱氨脱氨H-ZSM-5n制备制备Zn/ZSM-5(用于丙烷芳构化）用于丙烷芳构化）：一、催化剂的一般制备方法一、催化剂的一般制备方法p离子交换法离子交换法Na-ZSM-5Na-ZS
