色谱PPT课件.

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1、第七章第七章 色谱色谱色谱部分色谱部分第一节第一节 色谱法概述色谱法概述7.1.1 色谱法的特点、分类和作用色谱法的特点、分类和作用俄国植物学家茨维特在俄国植物学家茨维特在19061906年使用的装置：年使用的装置：色谱原型装置，如图。色谱原型装置，如图。 1、概述、概述n色谱法色谱法(chromatography)：以试样：以试样组分组分在固定相和流动相间的在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据离子交换或其他亲和作用的差异为依据而而建立起来的各种建立起来的各种分离分析方法分离分析方法称色谱法。称色谱法。有关名词：有关名词：色谱法的共同特点：

2、色谱法的共同特点： 任何色谱法都存在两个相，即流动相和固定任何色谱法都存在两个相，即流动相和固定相；流动相；流动 相可以是气体或液体，固定相为固体或涂渍相可以是气体或液体，固定相为固体或涂渍在固体表在固体表 面的高沸点液体；面的高沸点液体； 流动相对固定相作相对运动，它携带样品通过固定相；流动相对固定相作相对运动，它携带样品通过固定相； 被分离样品中各组分与色谱两相间具有不同的作用力，被分离样品中各组分与色谱两相间具有不同的作用力， 这种作用力一般表现为吸附力或溶解能力，正是这种这种作用力一般表现为吸附力或溶解能力，正是这种 作用力的差异导致通过各组分通过固定相时达到彼此作用力的差异导致通过各

3、组分通过固定相时达到彼此 分离。分离。2、色谱法分类、色谱法分类 （1 1）气相色谱）气相色谱：流动相为气体（称为载气）。流动相为气体（称为载气）。 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱（2 2）液相色谱）液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 (3)其他色谱方法：其他色谱方法：薄层色谱和纸色谱、凝胶色谱法、薄层色谱和纸色谱、凝胶色谱法、 高效毛细管

4、电泳法等。高效毛细管电泳法等。 第二节第二节 气相色谱法气相色谱法(GC)Gas Chromatography（1）分离效率高：分离效率高： 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。（2 2） 灵敏度高：灵敏度高： 可以检测出可以检测出g.gg.g-1-1(10(10-6-6) )级甚至级甚至ng.gng.g-1-1(10(10-9-9) )级的物质量级的物质量. .（3 3） 分析速度快：分析速度快： 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。（4 4） 应用范围广：应用范围广： 适用于沸点

5、低于适用于沸点低于400400的各种有机或无机试样的分析。的各种有机或无机试样的分析。 不足之处：不足之处： 不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。 被分离组分的被分离组分的定性定性较为困难。较为困难。1、气相色谱法的特点、气相色谱法的特点7.2.1 概述概述当试样由载气携带进入色谱柱与固当试样由载气携带进入色谱柱与固定相接触时，被固定相溶解或吸附定相接触时，被固定相溶解或吸附。随着载气的不断通入，被溶解或吸随着载气的不断通入，被溶解或吸附的组分又从固定相中挥发或脱附附的组分又从固定相中挥发或脱附，挥发或脱附下的组分随着载气向前挥发或脱附下的组

6、分随着载气向前移动时又再次被固定相溶解或吸附移动时又再次被固定相溶解或吸附。随着载气的流动，溶解、挥发，或随着载气的流动，溶解、挥发，或吸附、脱附的过程反复地进行。吸附、脱附的过程反复地进行。 组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组分在两相间挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL）比，称为分配系数，）比，称为分配系数，用用K 表示，即：表示，即： 组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度K 一定温度下，组分的分配系数一

7、定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越慢；越大，出峰越慢；试样一定时，试样一定时，K主要取决于固定相性质；主要取决于固定相性质；每个组份在各种固定相上的分配系数每个组份在各种固定相上的分配系数K不同；不同；选择适宜的固定相可改善分离效果；选择适宜的固定相可改善分离效果；试样中的各组分具有不同的试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础；值是分离的基础；某组分的某组分的K = 0时，即不被固定相保留，最先流出。时，即不被固定相保留，最先流出。 组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度K7.2.2 气相色谱仪气相色谱仪包括进样装置和气化室包括进样装置和气化室气相色谱的分离系统是气相色谱的分离系统是色

8、谱柱色谱柱，常，常用的色谱柱有用的色谱柱有填充柱填充柱和和毛细管柱毛细管柱两两种：种：填充柱填充柱是以固体吸附剂或涂渍是以固体吸附剂或涂渍了固定液的载体颗粒填充到柱管内形成的柱子；了固定液的载体颗粒填充到柱管内形成的柱子；毛细毛细管柱管柱内没有填充颗粒，是将固定相涂渍或者以化学键内没有填充颗粒，是将固定相涂渍或者以化学键合方式附着到管内壁上。由于混合物各组分的分离在合方式附着到管内壁上。由于混合物各组分的分离在这里完成，所以它是色谱仪中最重要的部件之一。这里完成，所以它是色谱仪中最重要的部件之一。气液色谱填充柱的固定相通常由一种惰性多孔固体（称为气液色谱填充柱的固定相通常由一种惰性多孔固体（称

9、为担担体体）及在其表面上涂渍一层较薄的高沸点有机物（称为）及在其表面上涂渍一层较薄的高沸点有机物（称为固定固定液液）液膜构成。）液膜构成。1、担体、担体提供一个大的惰性表面，以便使涂渍的固定液膜有足够的容量。担体应提供一个大的惰性表面，以便使涂渍的固定液膜有足够的容量。担体应具有化学稳定性好、热稳定性好、有一定的机械强度、合适的颗粒及均具有化学稳定性好、热稳定性好、有一定的机械强度、合适的颗粒及均匀的粒径。常用的有硅藻土类。匀的粒径。常用的有硅藻土类。2、固定液、固定液对色谱分离起着决定性作用。应具有化学稳定性、热稳定性好、蒸汽压对色谱分离起着决定性作用。应具有化学稳定性、热稳定性好、蒸汽压低

10、、对分析样品有适合的溶解能力，并有高的选择性。固定液在操作温低、对分析样品有适合的溶解能力，并有高的选择性。固定液在操作温度下是一种液体，柱温不能超过固定液的最高使用温度，否则会使它大度下是一种液体，柱温不能超过固定液的最高使用温度，否则会使它大量随载气流失。量随载气流失。温控系统是用来设定，控制，测量色谱柱炉、气化温控系统是用来设定，控制，测量色谱柱炉、气化室、检测室三处的温度。室、检测室三处的温度。气化室的温度应使试样瞬时气化而又不分解。在一气化室的温度应使试样瞬时气化而又不分解。在一般情况下，气化室的温度一般应比试样中最高组分般情况下，气化室的温度一般应比试样中最高组分沸点高沸点高20-

11、30 C左右，左右，比柱温高比柱温高10 50 C。u火焰光度检测器火焰光度检测器flame photometric detector, FPD工作原理：工作原理：被分离的组分具有与被分离的组分具有与载气不同的热导系数，当检测器载气不同的热导系数，当检测器的金属丝被加热并温度达到恒定的金属丝被加热并温度达到恒定后，通过热导池的载气组成若发后，通过热导池的载气组成若发生变化就会带走与载气不同的热量，生变化就会带走与载气不同的热量，从而引起热敏元件阻值的变化。从而引起热敏元件阻值的变化。工作原理：工作原理：以氢气和空气的混合物燃烧火焰为能源，将进入检测以氢气和空气的混合物燃烧火焰为能源，将进入检测