化学波谱分析实验讲义

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1、波谱分析实验实验一 紫外吸收光谱用于芳香族化合物的鉴定（4学时）实验二 有机化合物红外光谱的测绘及结构分析（4学时）实验三 红外光谱法用于食品包装塑料薄膜制品的辨别与分析（4学时）实验四 Cu(II)与二甲亚砜配合物的制备与红外光谱分析（6学时）实验五 核磁共振实验（乙酸乙酯和丙磺舒）（4学时）实验六 2-甲基-2-丁烯的制备和波谱鉴定（12学时）实验七 洗衣粉中表面活性剂的提取、鉴定和结构分析（10学时）实验八 气相色谱-质谱联用实验（93号汽油）（4学时）实验九 阿斯匹林（乙酰水杨酸）的合成、纯化和结构鉴定（16学时）实验一 芳香族化合物的紫外光谱鉴定一、目的要求利用紫外吸收光谱进行芳香族

2、化合物的鉴定二、实验原理紫外吸收光谱带宽而平坦，数目不多。虽然不少化合物结构上悬殊很大，但只要分子中含有相同发色团，它们的吸收光谱的形状就大体相似。因此，依靠紫外吸收光谱很难独立解决化合物结构的问题。但紫外光谱对共轭体系的研究有独特之处。可以利用紫外光谱的经验规则进行分子结构的推导验证。利用紫外吸收光谱定性方法，是将未知化合物与已知纯的样品在相同的溶剂中，配制成相同浓度，在相同条件下，分别绘制它们的吸收光谱，比较两者是否一致。或者是将未知物的吸收光谱与标准谱图比较。两者光谱图的 max和max相同，表明它们是同一有机化合物。在没有紫外吸收的物质中检查具有高吸收系数的杂质，也是紫外吸收光谱的重要

3、途径之一。例如，乙醇在210nm没有吸收，检查乙醇中是否有苯杂质，只需看在256nm处有无苯的吸收峰。请同学们预习（1）芳香族化合物苯的有什么吸收带，有什么特征吸收带？ （2）什么是助色团？有哪些常见的助色团？苯环上若有助色团，会发生什么结果？为什么？三、仪器与试剂仪器 UV 110紫外可见分光光度计；石英比色皿一套。试剂 环己烷，乙醇四、实验步骤1. 芳香族化合物的鉴定领取三个未知试样，用1cm石英比色皿，以环己烷为参比溶液，在230 300nm范围测绘吸收光谱。然后与标准谱图比较，分别鉴定化合物。2. 乙醇中杂质苯的检查用1cm石英比色皿，以环己烷为参比溶液，在230 300nm范围测绘吸

4、收光谱。保存测量参数和吸收曲线，每小组打印一份谱图，其他同学自己复印。五、数据处理1. 记录未知化合物的吸收光谱条件和测量值，确定峰值波长，与标准谱图比较，确定化合物的名称。2. 记录乙醇试样的吸收光谱及实验条件，根据吸收光谱确定是否有苯吸收峰。六、思考题1. 比较邻组同学不同的实验条件所得的结果，讨论取样波长间隔适宜的波长？2. 解释未知试样2、未知试样3的吸收发生红移的原因。3. 乙醇试样中苯含量的多少对吸收光谱图有何影响？4. 在检测乙醇试样中苯时，参比对其有何影响？实验二 有机化合物红外光谱的测绘及结构分析预习请看基础化学实验P357- 360实验三 红外光谱法用于食品包装塑料薄膜制品

5、的辨别与分析一、实验目的1. 了解采用红外吸收光谱法对食品包装塑料薄膜制品进行分析鉴别的原理。2. 通过标准图谱比较，对其安全性能进行判断。二、基本原理食品包装保鲜膜按材质可分为聚乙烯( PE) 、聚氯乙烯( PVC) 和偏聚氯乙烯( PVDC)等。就材质而言，PE 和 PVDC 是安全的。其中 PVDC 主要用于火腿肠等熟食产品的包装。目前在市场上所占份额则相对较小。消费者从市场上购买的用于冰箱及微波炉使用的保鲜膜常见的是 PE 和 PVC 保鲜膜，PVC 保鲜膜对人体存在潜在危害，一是 PVC 中残留的氯乙烯单体过量的话(氯乙烯对人体的安全限量标准为小于 1 mg/ kg) ，对人体具有致

6、癌作用，危害人体健康 二是 PVC 保鲜膜为了增加黏性、透明度和弹性，在加工过程中常加入大量的增塑剂，主要品种为己二酸二(2,2乙基己基) 酯(DEHA)，含有 DEHA 的 PVC 保鲜膜与油脂接触或在微波炉加热的环境下，DEHA 容易释放出来，并渗入食物中，对人体内分泌系统有很大破坏作用，会扰乱人体的激素代谢，引起人类多种疾病。一般地，可以采用燃烧法和红外光谱法，燃烧法，费时，且带来污染和危险；红外法简单，快捷。PE在2920cm-1和2 850 cm-1是亚甲基-CH2 的反对称和对称伸缩振动吸收, 1450 cm-1 为-CH2 的变形振动,720cm-1为-CH2 的面内摇摆振动。同

7、时，以2900cm-1没有出现明显的分叉峰可以判断是否含有PVC，以及根据740 cm-1附近的伸缩振动峰，判断是否含有毒性增塑剂DEHA 。三、操作步骤学生可以收集各种食品包装塑料薄膜样品，采集薄膜样品的红外光谱，与标准谱图比对，也可以通过查阅相关文献，判断薄膜的类别和安全性。四、思考题1. 为什么食品包装膜的安全性非常重要？2. 红外光谱分析对薄膜样品厚度有什么要求？实验四 Cu(II)与二甲亚砜配合物的制备与红外光谱分析一、实验目的1了解配合物的制备原理及方法。2通过红外光谱分析确定配合物中金属与配体的成键方式。二、基本原理无水CuCl2 与二甲亚砜（DMSO，(CH3)2S=O）反应合

8、成配合物CuCl22DMSO，其反应式如下：CuCl2 + 2DMSO CuCl2.2DMSO在DMSO中，S=O键的正常红外振动频率为1050cm-1。当与金属形成配合物时，金属可通过O或S与DMSO成键。若S用孤对电子与金属以MS=O 形式成键，则S=O 双键增强，S=O 键的红外振动频率大于1050cm-1；若O用孤对电子与金属以MO=S 形式成键，则S=O 双键减弱，S=O 键的红外振动频率小于1050cm-1，因此可以通过红外光谱分析确定配合物中金属与配体的成键方式。补充理论知识：酸碱质子理论: 凡能给出H+的分子或离子为酸，凡能接受H+的分子或离子为碱。Lewis酸碱电子对理论:

9、凡能接受电子对的物质为酸；凡能给出电子对的物质为碱。酸碱反应的实质是形成了配位键。软硬酸碱理论：在Lewis酸碱电子对理论基础上提出的。该理论根据金属离子对多种配体的亲和性不同，把金属离子分为两类。一类是“硬”的金属离子，称为硬酸；另一类是软的金属离子，称为软酸。硬的金属离子一般是半径小，电荷高，如H+；Li+；Na+；K+；Be2+；Fe3+；Ti4+；Cr3+等，在与半径小，变形性小，电负性高的阴离子（硬碱）相互作用时，如NH3;F-;H2O;OH-;O2-;CH3COO-;PO43-;SO42-;CO32-;ClO4-;NO3-;RO- 等，有较大的亲和力，是以库仑力（离子键）为主的作用

10、力。软的金属离子由于半径大，本身又较大的变形性，如Ag+;Au+;Cd2+;Hg2+;Pd2+和Pt2+等，在与半径大，变形性大，电负性小的阴离子（软碱），如I-;S2-;CN-;SCN-;CO;H-;S2O32-;C2H4;RS-等，相互作用时，发生相互间的极化作用（*软酸软碱作用），这是一种以共价键为主的相互作用力。处于硬酸和软酸之间称为交界酸。如:Fe2+;Co2+;Ni2+;Cu2+;Zn2+;Pb2+;Sn2+;Sb3+;Cr2+;Bi3+等；处于硬碱软碱之间称为交界碱。如:N3-；Br-；NO2-；SO32-；N2等。软硬酸碱（SHAB）的规则就是硬亲硬，软亲软，软硬交界就不管（处

11、于中间）。三、主要仪器与药品仪器：磁力搅拌器、锥形瓶、天平、抽滤装置、红外光谱仪试剂：无水CuCl2、二甲亚砜、无水乙醇四、操作步骤1制备配合物CuCl22DMSO准确称取0.100.15g 范围的CuCl2 于干燥的10mL 锥形瓶中，放入磁搅拌子，再加入1mL 无水乙醇，搅拌至全溶，再缓慢加入0.25mL DMSO，立即发生放热反应，生成绿色沉淀，继续搅拌10 分钟，抽滤，以0.5mL 冷无水乙醇洗涤，干燥，称量，测定熔点（156157C）。2测定红外光谱用KBr压片，在700-4000 范围内记录产品的红外光谱。五、结果与讨论1计算配合物的产率。2在测得的红外光谱图上标出主要的特征峰，确