药物的鉴别试验课程课件(最终修改).

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1、第二章第二章 药物的鉴别试验药物的鉴别试验分析检测教研室分析检测教研室2第一节第一节 概述概述 药物鉴别试验的意义与目的 问题：鉴别的定义是什么？3药物的鉴别试验（identification test) 是根据药物的分子结构、理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来证明已知药物的真伪。 是药检工作的首要任务，杂质检查、含量测定的前提。4注意： 药物鉴别试验是用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而不是对未知物进行定性分析，因为这些鉴别试验虽有一定的专属性，但不具备进行未知无确证的条件，故不能鉴别未知物5第二节第二节 鉴别试验的项目鉴别试验的项目 性状性状 一般鉴别试验一般鉴

2、别试验 专属鉴别试验专属鉴别试验6一、性状一、性状 外观外观：感观规定，一般性的描述。：感观规定，一般性的描述。 如二巯基丁二钠的描述为如二巯基丁二钠的描述为“本品为白色至微黄色的粉末；有本品为白色至微黄色的粉末；有类似蒜的特臭类似蒜的特臭”。 溶解度溶解度：反映了在某种溶剂中的溶解性能。：反映了在某种溶剂中的溶解性能。 物理常数物理常数: 评价药品质量的重要指标，反映评价药品质量的重要指标，反映药品的纯净程度。药品的纯净程度。 熔点、熔点、 比旋度、吸收系数、凝点、折光率、相对密度、馏程、比旋度、吸收系数、凝点、折光率、相对密度、馏程、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值等黏度、酸值、皂化值、羟值

3、、碘值等71.外观：外观：指药品的外表感观和色泽，指药品的外表感观和色泽， 包括聚集状态、晶型、色泽以及臭、味包括聚集状态、晶型、色泽以及臭、味如：如：维生素维生素B1“本品为白色本品为白色 结晶或结晶粉末；结晶或结晶粉末； 有微弱的特臭，味苦；有微弱的特臭，味苦； 干燥品在空气中迅即吸收约干燥品在空气中迅即吸收约4%的水分的水分”（色泽（色泽（聚集状态）（聚集状态）（臭）（臭）（味）（味）8极易溶解极易溶解 系指溶质系指溶质1g(ml)能在溶剂不到能在溶剂不到1ml中溶解；中溶解；易溶易溶 系指溶质系指溶质1g(ml)能在溶剂能在溶剂1不到不到10ml中溶解；中溶解；溶解溶解 系指溶质系指溶

4、质1g(ml)能在溶剂能在溶剂10不到不到30ml中溶解；中溶解；略溶略溶 系指溶质系指溶质1g(ml)能在溶剂能在溶剂30不到不到100ml中溶解；中溶解；微溶微溶 系指溶质系指溶质1g(ml)能在溶剂能在溶剂100不到不到1000ml中溶解中溶解;极微溶解极微溶解 系指溶质系指溶质1g(ml)能在溶剂能在溶剂1000不到不到10000ml中溶解；中溶解；几乎不溶或不溶系指溶质几乎不溶或不溶系指溶质1g(ml)在溶剂在溶剂10000ml中不能完全溶解。中不能完全溶解。 2.2.溶解度溶解度试验法：试验法：供试品准确称取研成细粉供试品准确称取研成细粉 在在252 ，加溶剂，加溶剂 每隔每隔5m

5、in振摇振摇30s 无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解 9（1 1）熔点）熔点 1 1）定义：）定义：Ch.P Ch.P 规定规定, ,熔点系指一种物质由熔点系指一种物质由固体熔化成液体固体熔化成液体的温度的温度、熔融同时分解的温度熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。的一段温度。如：如：雌二醇：雌二醇：175180醋酸地塞米松醋酸地塞米松：223 233 3.物理常数样品样品发毛发毛收缩收缩 液滴液滴（初熔）（初熔） 澄清澄清（全熔）（全熔）10 2 2）测定方法）测定方法 分三法：第一法：测定易粉碎

6、的固体药品分三法：第一法：测定易粉碎的固体药品 如各种结晶型药物 第二法：测定不易粉碎的固体药品第二法：测定不易粉碎的固体药品 如脂肪、石蜡、羊毛脂 第三法：测定凡士林或其他类似物质第三法：测定凡士林或其他类似物质 （详见：（详见：Ch.P 2010Ch.P 2010年版二部年版二部 附录附录 C C ）11温度计温度计 分浸型，具有分浸型，具有0.5刻刻 度，度， 须先经校正须先经校正传温液传温液 m.p 80 水水 m.p 80 硅油或液状石蜡硅油或液状石蜡注意事项：注意事项：12（2）相对密度）相对密度1)1)基本原理基本原理 相对密度系指在共同的特定条件相对密度系指在共同的特定条件下下

7、( (如同一温度等如同一温度等) )，某物质的密度与，某物质的密度与另一参考物质的密度之比。另一参考物质的密度之比。 3.物理常数13 中国药典中国药典要求在相同条件下，液体药要求在相同条件下，液体药物比纯化水重的倍数，除另有规定外，温物比纯化水重的倍数，除另有规定外，温度均指度均指2020时的比值。时的比值。 纯药物的相对密度在特定条件下为不变的纯药物的相对密度在特定条件下为不变的常数，药物的纯度改变，相对密度也随之常数，药物的纯度改变，相对密度也随之改变，所以测定相对密度，可以区别或检改变，所以测定相对密度，可以区别或检查药物的纯杂程度。查药物的纯杂程度。14比重瓶法比重瓶法韦氏比重秤法韦

8、氏比重秤法20 20 液体药物密度液体药物密度/ /水密度水密度供试品用供试品用量少量少 较常用较常用仅用于仅用于 易挥发液易挥发液体体1516新沸约新沸约 20的水的水 精密称定重量精密称定重量 20水浴水浴 放置放置 1020min 迅速精密称定迅速精密称定 比重瓶比重瓶 洗净、干燥洗净、干燥 带塞带塞 精密称定精密称定比重瓶比重瓶重量重量供试品供试品重量重量水重量水重量结果计算结果计算1718应用举例：191.我国药典规定我国药典规定“熔点熔点”的含义系指固的含义系指固体体 A. 自熔化开始点到液化点自熔化开始点到液化点 B. 自熔化开始点到崩坍点自熔化开始点到崩坍点 C. 自收缩点到液

9、化点自收缩点到液化点 D. 自崩坍点到液化点自崩坍点到液化点 E. 自熔化开始点到熔化澄明点自熔化开始点到熔化澄明点练练 习习202.中国药典规定中国药典规定“熔点熔点”系指系指 A. 固体初熔时的温度固体初熔时的温度 B. 固体全熔时的温度固体全熔时的温度 C. 供试品在毛细管内收缩时的温度供试品在毛细管内收缩时的温度 D. 固体熔化时自初熔至全熔的一段固体熔化时自初熔至全熔的一段 温度温度 E. 供试品在毛细管内开始局部液化时的温度供试品在毛细管内开始局部液化时的温度211 1）基本原理）基本原理 反映手性药物特性及其纯度的主要指标。反映手性药物特性及其纯度的主要指标。（3）旋光度）旋光度

10、不对称碳原子不对称碳原子 H RCR CH3手性碳原子手性碳原子具有光学活性具有光学活性3.物理常数22COHHCHOHCHOHCHCHOHCH2OHO葡萄糖葡萄糖23旋光度旋光度 直线偏振光通过含有某些光学活性的药物液体时，直线偏振光通过含有某些光学活性的药物液体时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数称为旋光度。转的度数称为旋光度。偏振光向右旋转者（顺时针方向）为偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋右旋，以，以“”符符号表示；号表示；使偏振光向左旋转者使偏振光向左旋转者(反时针方向反时针方向) 为为左旋左旋，以，以“”符符

11、号表示号表示 24钠光谱钠光谱D线线（589.3nm） 比旋度比旋度 测定管长为测定管长为1dm1dm、浓度为、浓度为1g/ml1g/ml 时测得的旋光度时测得的旋光度 20D lctD 25计算计算 液体供试品液体供试品ld20D液体的液体的相对密度相对密度26 lctD lml/gctD lctD 100%固体供试品固体供试品272 2）旋光仪的检定）旋光仪的检定 旋光管旋光管 标准石英旋光管标准石英旋光管基准物基准物 蔗糖蔗糖 28A A、比旋度的测定、比旋度的测定 中国药典许多药物（如硫酸奎中国药典许多药物（如硫酸奎宁、肾上腺素、葡萄糖等）的性状宁、肾上腺素、葡萄糖等）的性状项下规定了