X射线能谱分析

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1、9 X9 X射线能谱分析射线能谱分析9.19.1能谱仪的主要组成部分能谱仪的主要组成部分 一般的化学分析方法仅能得到分析试样的平均成一般的化学分析方法仅能得到分析试样的平均成分，而在电子显微镜上却可实现与微区形貌相对应的分，而在电子显微镜上却可实现与微区形貌相对应的微区分析，因而是研究材料组织结构和元素分布状态微区分析，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。的极为有用的分析方法。 微区成分分析可直接使用电子探针仪进行。它专微区成分分析可直接使用电子探针仪进行。它专门用于试样的成分分析，它要求试样表面必须是光滑门用于试样的成分分析，它要求试样表面必须是光滑的。但光滑的表面对试

2、样的形貌观察不利，所以在材的。但光滑的表面对试样的形貌观察不利，所以在材料科学中最为常用的是在扫描电镜上加装料科学中最为常用的是在扫描电镜上加装X X射线能谱射线能谱仪仪，这样既可进行形貌观察，又能实施成分分析。，这样既可进行形貌观察，又能实施成分分析。 能量色散谱仪简称能谱仪，是利用特征能量色散谱仪简称能谱仪，是利用特征X X射线能射线能量不同来展谱而进行成分分析的仪器。量不同来展谱而进行成分分析的仪器。 由探针器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模由探针器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、微型计算机及显示记录系统数转换器、多道分析器、微型计算机及显示记录系统组成，是一套

3、较为复杂的电子仪器。组成结构见图组成，是一套较为复杂的电子仪器。组成结构见图2-2-9393。9 X9 X射线能谱分析射线能谱分析9.19.1能谱仪的主要组成部分能谱仪的主要组成部分9 X9 X射线能谱分析射线能谱分析9.29.2能谱仪的工作原理能谱仪的工作原理 由由试样出射的具有各种能量的试样出射的具有各种能量的X X光子光子相继经相继经BeBe窗窗射入射入SiSi（LiLi）内，在内，在区产生电子一空穴对区产生电子一空穴对。每产每产生生一对电子一空穴对一对电子一空穴对，要消耗掉，要消耗掉X X光子光子3.83.8eVeV能量，能量，因此每一个能量为因此每一个能量为E E的入射光子产生的电子

4、一空穴对的入射光子产生的电子一空穴对数目数目N= EN= E3.83.8。 加在加在SiSi（LiLi）上的偏压将电子一空穴对收集起上的偏压将电子一空穴对收集起来，每入射一个来，每入射一个X X光子，探测器输出一个微小的电荷光子，探测器输出一个微小的电荷脉冲，其高度正比于入射的脉冲，其高度正比于入射的X X光子能量光子能量E E、电荷脉冲电荷脉冲经前置放大器、信号处理单元和模数转换器处理后经前置放大器、信号处理单元和模数转换器处理后以时钟脉冲形式进入多道分析器。以时钟脉冲形式进入多道分析器。 多道分析器有一个由许多存储单元（称为通道）多道分析器有一个由许多存储单元（称为通道）组成的存储器。与组

5、成的存储器。与X X光子能量成正比的时钟脉冲数按光子能量成正比的时钟脉冲数按大小分别进入不同存储单元、每进入一个时钟脉冲大小分别进入不同存储单元、每进入一个时钟脉冲数，存储单元记一个光子数，因此通道地址和数，存储单元记一个光子数，因此通道地址和X X光子光子能量成正比，而通道的计数为能量成正比，而通道的计数为X X光子数。最终得到以光子数。最终得到以通道（能量）为横坐标、通道计数（强度）为纵坐通道（能量）为横坐标、通道计数（强度）为纵坐标的标的X X射线能量色散谱（图射线能量色散谱（图2 29595b b），），并显示于显像并显示于显像管荧光屏上。管荧光屏上。9 X9 X射线能谱分析射线能谱分

6、析9.29.2能谱仪的工作原理能谱仪的工作原理1 1、分析元素范围、分析元素范围 能谱仪分析的元素范围为：能谱仪分析的元素范围为： 有有BeBe窗口的范围为窗口的范围为1111NaNa9292U U。 无窗或超薄窗口的为无窗或超薄窗口的为4 4BeBe9292U U。 2 2、分辨率分辨率 能谱仪的分辨率是指分开或识别相邻两个谱峰的能谱仪的分辨率是指分开或识别相邻两个谱峰的能力，可用能量色散谱的谱峰半高宽来衡量，也可用能力，可用能量色散谱的谱峰半高宽来衡量，也可用E/EE/E的百分数来表示。半高宽越小，表示能谱仪的分的百分数来表示。半高宽越小，表示能谱仪的分辨率越高。目前能谱仪的分辨率达到辨率

7、越高。目前能谱仪的分辨率达到130130eVeV左右。左右。 3 3、探测极限、探测极限 能谱仪能测出的元素最小百分浓度称为探测极限，能谱仪能测出的元素最小百分浓度称为探测极限，与分析的元素种类、样品的成分等有关，能谱仪的探与分析的元素种类、样品的成分等有关，能谱仪的探测极限约为测极限约为0.1-0.5%0.1-0.5%。9 X9 X射线能谱分析射线能谱分析9.39.3能谱仪的主要性能指标能谱仪的主要性能指标9 X9 X射线能谱分析射线能谱分析9.39.3能谱仪的主要性能指标能谱仪的主要性能指标4 4、X X光子几何收集率光子几何收集率 是指能谱仪接收是指能谱仪接收X X光子数与源出射的光子数

8、与源出射的X X光子的百分光子的百分比。能谱仪的比。能谱仪的X X光子几何收集率约光子几何收集率约2%2%。但比波谱仪要。但比波谱仪要高得多。高得多。5 5、量子效率、量子效率 量子效率是指探测器量子效率是指探测器X X光子计数与进入谱仪探测光子计数与进入谱仪探测器的器的x x光子数的百分比，能谱仪的量子效率很高，对光子数的百分比，能谱仪的量子效率很高，对 8 8mm铍窗、铍窗、3 3mmmm厚的厚的 SiSi（LiLi）探测器，在探测器，在X X射线光子射线光子能量为能量为 25-15 25-15keVkeV范围，探测器的量子效率接近范围，探测器的量子效率接近100100。6 6、瞬时的、瞬

9、时的X射线谱接收范围射线谱接收范围 瞬时的瞬时的X X射线接收范围是指谱仪在瞬间所能探测到射线接收范围是指谱仪在瞬间所能探测到的的X X射线谱的范围。能谱仪在瞬间能探测各种能量的射线谱的范围。能谱仪在瞬间能探测各种能量的X X射线。射线。9 X9 X射线能谱分析射线能谱分析9.39.3能谱仪的主要性能指标能谱仪的主要性能指标7 7、最小电子束斑、最小电子束斑 束流与束斑直径的束流与束斑直径的8/38/3次方成正比。因能谱仪有次方成正比。因能谱仪有较高的几何收集率和很高的量子效率，在束流低到较高的几何收集率和很高的量子效率，在束流低到1010-11-11 A A时仍能有足够的计数，所以分析时的最

10、小束时仍能有足够的计数，所以分析时的最小束斑直径可达斑直径可达5 5nmnm。8 8、分析速度分析速度 能谱仪的分析速度快，能在几分钟内把能谱显能谱仪的分析速度快，能在几分钟内把能谱显示出来。示出来。9 9、谱的失真、谱的失真 能谱分析时存在谱的失真问题。能谱分析时存在谱的失真问题。9 X9 X射线能谱分析射线能谱分析9.4 9.4 分析方法及其应用分析方法及其应用 能谱分析有四种基本方法：定点定性分析、线能谱分析有四种基本方法：定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析。扫描分析、面扫描分析和定点定量分析。 要得到准确的分析结果，除了试样本身要满足实要得到准确的分析结果，除了试样本身

11、要满足实验要求外，还要选择适宜的工作条件，如加速电压、验要求外，还要选择适宜的工作条件，如加速电压、计数率和计数时间，计数率和计数时间，X X射线出射角等。射线出射角等。 9 X9 X射线能谱分析射线能谱分析9.4 9.4 分析方法及其应用分析方法及其应用（1 1）加速电压）加速电压 为了得到某一元素某一线系的为了得到某一元素某一线系的特征特征X X射线射线，入射电子，入射电子束的能量束的能量E E。必须大于该元素此线系的临界电离激发能必须大于该元素此线系的临界电离激发能EcEc，并使激发产生的特征并使激发产生的特征X X射线强度达到探测器足以检测的程射线强度达到探测器足以检测的程度，因此希望