燃烧合成颗粒材料的制备技术

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1、燃烧合成颗粒材料的制备技术燃烧合成颗粒材料的制备技术 基本原理:燃烧合成基本原理:燃烧合成+破碎球磨等后处理工艺破碎球磨等后处理工艺合成的材料体系包括:合成的材料体系包括: Si3N4,AlN, TiB2, TiC等单相材料等单相材料 TiCSiC,TiB2Al2O3,TiCAl2O3, TiB2+NiAl等复合粉等复合粉l l 主要优点:主要优点:无团聚,优良的颗粒尺寸分布,无团聚,优良的颗粒尺寸分布, 复合材料可实现均匀混合复合材料可实现均匀混合 工艺简单,能耗低,工艺简单,能耗低, 可制备传统工艺难以合成的材料体系可制备传统工艺难以合成的材料体系 复合粉末可原位生成,减少界面污染,优化界
2、面结构复合粉末可原位生成,减少界面污染,优化界面结构碳黑砂混合碳热还原72小时球磨过滤SiO2去除干燥烧结助剂掺加混合可烧结粉末硅粉碳黑混合SHS,0.3小时球磨破碎可烧结粉末传统工艺SHS工艺SiC粉末合成工艺流程图粉末合成工艺流程图Si+C=SiC传统工艺传统工艺SiCSHS工艺工艺SiC主要的工艺类型主要的工艺类型混合固态燃烧合成0.3小时球磨可烧结粉末SHS工艺B4C-SiC复合粉末的制备工艺流程图复合粉末的制备工艺流程图干燥混合研磨SiO2除去清洗干燥可烧结粉末传统工艺碳碳黑碳热还原B2O3硼热还原硅粉碳黑硼B2O3 +Si + C B4C + SiC + COB2O3 + TiO2
3、 + Al - TiB2 + Al2O3 TiO2 + C + Al TiC + Al2O3B2O3 + TiO2 + C TiC + TiB2 球磨过滤酸洗处理清洗干燥AlN可烧结粉末铝粉混合气固SHS合成球磨破碎AlN可烧结粉末传统工艺SHS工艺AlN制备工艺比较制备工艺比较混合碳热还原10小时、1700氮气中Al2O3粉碳黑成型AlN稀释剂气气-固反应可制备各种氮固反应可制备各种氮化物、氢化物、氧化物陶化物、氢化物、氧化物陶瓷粉末材料瓷粉末材料 Al + N2 AlN Si + N2 Si3N4 Ti + N2 TiN B2O3 + C + N2 BN +CO 合成过程的工艺控制合成过程
4、的工艺控制手段:掺加稀释剂辅助快速冷却降低合成温度;加快冷却速度无团聚、细晶材料1、控制合成过程温度、控制合成过程温度碳热还原碳热还原TiB2粉末粉末SHS-TiB2粉末粉末不同工艺制备的不同工艺制备的TiB2粉末的形貌粉末的形貌稀释剂的掺加对合成温度和粉末比表积的影响稀释剂的掺加对合成温度和粉末比表积的影响2、控制合成过程中液相的生存、控制合成过程中液相的生存 对气对气固合成系统,降低合成温度,防止液相形成,可提高合成转化率固合成系统,降低合成温度,防止液相形成,可提高合成转化率 稀释剂的添加对氮含量的影响稀释剂的添加对氮含量的影响 合成系统温度对合成产物稳定性的影响合成系统温度对合成产物稳
5、定性的影响Si3N4 燃烧合成中氮压对合成过程和游离硅含量的影响燃烧合成中氮压对合成过程和游离硅含量的影响 Si + N2 + Si3N4(稀释剂)(稀释剂) Si3N41500160017001800190020000246810Nitrogen Pressure(MPa) Temperature()00.20.40.60.811.21.41.61.82 Velocity (mm/s)05101520252345678Nitrogen Pressure(MPa)Free Si(wt%)合成材料的后处理合成材料的后处理破碎和球磨处理是必破碎和球磨处理是必要的后处理工艺要的后处理工艺打破少量团聚
6、,打破少量团聚,提高比表面积提高比表面积球磨带来的主要问题:球磨带来的主要问题:铁杂质的引入铁杂质的引入 酸洗处理去铁酸洗处理去铁氧含量的适度增加氧含量的适度增加 适当的球磨工艺的选择适当的球磨工艺的选择球磨处理对粉末比表积的影响球磨处理对粉末比表积的影响SHS颗粒材料的可烧性颗粒材料的可烧性研究已经证明:研究已经证明:与传统粉末相比,与传统粉末相比,SHS粉具有高的烧结活性,特别是在粉具有高的烧结活性,特别是在烧结后期,致密化过程进行得很快。烧结后期,致密化过程进行得很快。A:传统:传统-SiC-烧结剂烧结剂 B:SHS -SiC-外掺烧结剂外掺烧结剂 C:SHS -SiC-内掺烧结剂内掺烧