原子吸收光谱法课件

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1、原子吸收分光光度法分析过程图原子吸收分光光度法分析过程图检测系统检测系统光源光源试样试样原子化器原子化器分光系统分光系统显示系统显示系统检测系统检测系统光源光源分光系统分光系统样品池样品池显示系统显示系统紫外可见分光光度法分析过程图紫外可见分光光度法分析过程图2、发展历史、发展历史 1802年，发现原子吸收现象；年，发现原子吸收现象； 1955年，年，Australia 物理学家物理学家Walsh A发表发表论文论文 原子吸收光谱法在分析化学中的应用原子吸收光谱法在分析化学中的应用将该现象应用于分析；将该现象应用于分析； 60年代中期发展最快。年代中期发展最快。 吸收线：吸收线： 基态基态任一

2、允许的激发态任一允许的激发态的跃迁所吸收的辐射能量。的跃迁所吸收的辐射能量。 例：例：Na:588.996nm, 589.593nm等等 共振线共振线：（第一共振吸收线）（第一共振吸收线） 基态基态第一激发态（能量最低激发态）第一激发态（能量最低激发态）所吸收的一定频率所吸收的一定频率的辐射能量。的辐射能量。 待测元素在进行原子化时，其中必有一部分原子吸收了较待测元素在进行原子化时，其中必有一部分原子吸收了较多的能量而处于激发态，据热力学原理，当在一定温度下处多的能量而处于激发态，据热力学原理，当在一定温度下处于热力学平衡时，激发态原子数与基态原子数之比服从于热力学平衡时，激发态原子数与基态原

3、子数之比服从 Boltzmann 分配定律：分配定律：kThvjkTEjkTEEjjePPePPePPNNj00000Nj/N0 的大小主要与的大小主要与“波长波长” 及及“温度温度”有关：有关：温度越高，温度越高， Nj/N0值越大；值越大；相同温度下，电子跃迁能级差相同温度下，电子跃迁能级差(Ej-E0)越小，越小， Nj/N0越大。越大。 实际工作中实际工作中T3000K, Ej-E0 600nm Nj / N0 均小于均小于0.1, Nj与与N0 相比可勿略不计，相比可勿略不计，N0 可认为就是吸收辐射的原子总数。可认为就是吸收辐射的原子总数。如果被测元素在原子化过程中转变成原子的效率

4、保持不变，如果被测元素在原子化过程中转变成原子的效率保持不变，则在基态原子数则在基态原子数N0与被测元素的含量与被测元素的含量c呈正比关系：呈正比关系：ckN0cLKIIAt4343.0log0)exp(0cLkIIvtI0 原子蒸汽原子蒸汽LIt kcA 原子吸收分光光度法分析过程图原子吸收分光光度法分析过程图检测系统检测系统光源光源试样试样原子化器原子化器分光系统分光系统显示系统显示系统检测系统检测系统光源光源分光系统分光系统样品池样品池显示系统显示系统紫外可见分光光度法分析过程图紫外可见分光光度法分析过程图特点：特点：(1)采用锐线光源采用锐线光源(2)单色器在火焰（原子化器）与检测器之

5、间单色器在火焰（原子化器）与检测器之间(3)原子化系统原子化系统空心阴极灯（空心阴极灯（HCL) 工作过程：工作过程：高压直流电高压直流电（300V）-阴极电子阴极电子-撞击隋性原子撞击隋性原子-电离电离(二次电子维持放电二次电子维持放电)-正离子正离子-轰击阴击轰击阴击-待测原子待测原子溅射溅射-聚集空心阴极内被激发聚集空心阴极内被激发-待测元素特征共振发射线待测元素特征共振发射线1、光源（、光源（锐线光源锐线光源） 提供待测元素的特征光谱。提供待测元素的特征光谱。钨丝灯光源和氘灯，经分光后，光谱通带钨丝灯光源和氘灯，经分光后，光谱通带0.2nm。而原子吸收线半宽度：而原子吸收线半宽度：10

6、-3nm。 作用作用 将试样中待测组分转变成原子蒸气。将试样中待测组分转变成原子蒸气。 火焰法火焰法 无火焰法无火焰法电热高温石墨管电热高温石墨管高温原子化高温原子化冷原子化冷原子化 雾化器、燃烧器、火焰雾化器、燃烧器、火焰（1）雾化器）雾化器 要求：要求：稳定、雾粒细而均匀、雾化效率高、适应性高（可稳定、雾粒细而均匀、雾化效率高、适应性高（可 用于不同比重、不同粘度、不同表面张力的溶液）。用于不同比重、不同粘度、不同表面张力的溶液）。 作用：作用：将试样溶液雾化，使之在火焰中能产生较多且稳定将试样溶液雾化，使之在火焰中能产生较多且稳定 的基态原子。的基态原子。 结构如图所示结构如图所示 主要

7、缺点：雾化效率低。主要缺点：雾化效率低。（2）燃烧器：）燃烧器： 作用：作用：产生火焰并使试样蒸发和原子化的装置。产生火焰并使试样蒸发和原子化的装置。 有单缝和三缝两种形式，其高度和角度可调（让光通过有单缝和三缝两种形式，其高度和角度可调（让光通过火焰适宜的部位并有最大吸收）。火焰适宜的部位并有最大吸收）。 燃烧器质量主要由燃烧狭缝的性质和质量决定（光程、燃烧器质量主要由燃烧狭缝的性质和质量决定（光程、回火、堵塞、耗气量）。回火、堵塞、耗气量）。（3）火焰）火焰作用：作用：试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原） 等过程产生大量基态原子。等过程产

8、生大量基态原子。分区：分区：焰心（发射强的分子带和自由基，很少用于分析）、焰心（发射强的分子带和自由基，很少用于分析）、 内焰内焰（基态原子最多，为（基态原子最多，为分析区分析区）和外焰（火焰内部）和外焰（火焰内部 生成的氧化物扩散至该区并进入环境）。生成的氧化物扩散至该区并进入环境）。燃烧速度：燃烧速度：混合气着火点向其它部分的传播速度。当供气速混合气着火点向其它部分的传播速度。当供气速 度大于燃烧速度时，火焰稳定。但过大则导致火度大于燃烧速度时，火焰稳定。但过大则导致火 焰不稳或吹熄火焰，过小则可造成回火。焰不稳或吹熄火焰，过小则可造成回火。火焰温度：火焰温度：保证待测元素充分离解为基态原

9、子的前提下，尽量保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量 采用低温火焰。采用低温火焰。燃气燃气 助燃气助燃气 燃烧速度燃烧速度/cm.s-1 温度温度/oC 特特 点点 C2H2 Air 158-266 2100-2500 温度较高，最常用（稳定、噪声小、温度较高，最常用（稳定、噪声小、重现性好，可测定重现性好，可测定 30 多种元素）多种元素） C2H2 O2 1100-2480 3050-3160 高温火焰，可作上述火焰的补充，高温火焰，可作上述火焰的补充，用于其它更难原子化的元素用于其它更难原子化的元素 C2H2 N2O 160-285 2600-2990 高温火焰，具强还原性（可使

10、难分高温火焰，具强还原性（可使难分解的氧化物原子化） ， 可用于多达解的氧化物原子化） ， 可用于多达 70多种元素的测定。多种元素的测定。 H2 Air 300-440 2000-2318 较低温氧化性火焰较低温氧化性火焰，适于共振线位，适于共振线位于短波区的元素（于短波区的元素（As-Se-Sn-Zn） H2 O2 900-1400 2550-2933 高燃烧速度，高温，但不易控制高燃烧速度，高温，但不易控制 H2 N2O 390 2880 高温，适于难分解氧化物的原子化高温，适于难分解氧化物的原子化 丙烷丙烷 Air 82 2198 低温，适于易解离的元素，如碱金低温，适于易解离的元素，

11、如碱金属和碱土金属。属和碱土金属。 石墨炉原子化器石墨炉原子化器 电源、保护系统和石墨管三部分。电源、保护系统和石墨管三部分。电源：电源：1025V，500A。用于产生高温。用于产生高温。保护系统：保护系统： 保护气（保护气（Ar）分成两路）分成两路 管外气管外气防止空气进入，保护石墨管不被氧防止空气进入，保护石墨管不被氧 化、烧蚀。化、烧蚀。 管内气管内气流经石墨管两端及加样口，可排出流经石墨管两端及加样口，可排出 空气并驱除加热初始阶段样品产生空气并驱除加热初始阶段样品产生 的蒸汽的蒸汽 冷却水冷却水金属炉体周围通水，以保护炉体。金属炉体周围通水，以保护炉体。原子化过程原子化过程干燥：干燥