XRD 第五章衍射线指标化和晶胞参数的精确测定.ppt

XRD 第五章：衍射线指标化和晶胞参数的精确测定
在不同 Δθ条件下θ (d) ~ Δd 关系(Cu Ka辐射)
D θ = 0.05°
D θ = 0.03°
D θ = 0.01°
θ (°)
d (Ά)
D d (Ά)
D d (Ά)
D d (Ά)
4.4
10
0.1
0.07
0.03
7.2
6
0.4
0.02
0.008
22.67
2
0.004
0.003
0.0008
36.4
1.3
0.002
0.0009
0.0003
由于晶胞体积随温度升高而增大，因此当精确测定晶胞参数时，必须说明测试时的试样温度。此外由于常用表列的X 射线波长数值也稍有不同，说明所用波长的确切数值也很必要。
从以上分析可以看出，要得到精确的晶胞参数，首先取决于得到高精度的d 值。在测定d 值的实验中，必须设法消除实验结果的一切误差。误差可以分为偶然误差及系统误差两类。偶然误差没有一定的规律，主要由于人在测量衍射线位置时所引起，可以通过仔细的重复多次的测量，将它减少到一定程度。在聚焦照相法中的系统误差主要来源于照相机半径的误差、底片的收缩或伸长及试样的吸收。
1.θ角测量误差分析
① 相机半径不准和底片伸缩
② 试样偏心误差
③ 试样吸收误差
综合得出：
Δd/d=ΚSin2Φ=ΚCos2θ
2．误差校正方法
① 图解外推法
1) 测量各衍射线θ值，用相应公式算出晶胞参数的测量值aobs；
2) 再算出相应的外推函数Cos2θ；
3) 将相对应的值绘成aobs ~Cos2θ曲线；
4) 将直线外推到Cos2θ=0处，所得的纵坐标值就是精确值ac
② 最小二乘法
图解外推法是通过选择适当的外推函数消除系统误差，但这种方法中同一实验数据由不同的人来作图外推直线，所得的结果不一定一样，这就是又引入偶然误差所致。而最小二乘法可以避免这偶然误差。
感谢您的关注