色谱柱简述20121128.

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1、分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.重庆川仪分析仪器有限公司甘 莉2012年11月28日分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.气相色谱柱简述分析创造价值Analysis Technology C

2、reaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.气相色谱柱的组成色谱柱组成色谱柱组成 分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.气相色谱组的分类 气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川

3、仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 色谱柱使用的材料色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱 按照色谱柱内径的大小和长度按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径在0.20.5mm，长度一般在25100m。 根据固定液的化学性能根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。 分析创造价值A

4、nalysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.填充柱毛细管柱分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.玻璃填充柱聚四氟乙烯柱分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.填

5、充柱柱管的选择与处理 用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。 分析用的填充柱内径一般采用24 mm，制备用的柱内径可大些，一般使用510 mm。长度可选择15 m。柱子的形状可以是螺旋形的，也可以是型的。使用后者较易获得较高的柱效。如果使用螺旋形的，应注意柱圈径的大小对柱效会有一定的影响，一般柱圈径应比柱内径大15倍。分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co.,

6、Ltd. 填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理和试漏检查。清洗的方法与柱管材料有关。对于不锈钢管，通常先用10%热氢氧化钠水溶液浸泡，抽洗除去管内壁的油污，然后用自来水洗至中性。如果用1：20的稀盐酸水溶液重复处理一次，则可显著降低柱内壁的吸附作用。 玻璃柱的清洗可参照上面所述的方法，不同的是通常使用洗液浸泡。同样，为了减少玻璃内壁的活性，可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理，然后用甲苯和甲醇分别冲洗干净。 柱子的检漏方法比较简单：可将柱子泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通气，若无气泡冒出即说明柱子无泄漏现象。分析创造价值Analysis Technology Creaters Valu

7、e20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.气-固吸附色谱柱 固定相：固定相： 1）吸附剂硅胶，AL2O3（极性，吸附力强） 活性炭（非极性） 2）分子筛：吸附+分子筛 3）高分子多孔微球GDX 有机合成高分子聚合物 吸附+分配机制分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.气固色谱常用的几种吸附剂性能分析创造价值Analysis Technology Creaters Valu

8、e20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.气-液分配色谱柱 固定相：载体+固定液 （一）载体 （二）固定液分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.载体 1作用： 载体是固定液的支持骨架，固定液可在其表面上形成一层薄而匀的液膜，以加大与流动相接触的表面积。 2要求： 比表面积大（多涂渍固定液） 无吸附性（不吸附被测组分） 化学惰性（不与固定液发生化学反应） 热稳定性好 分析创

9、造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 3分类： （1）硅藻土类：具有一定粒度的多孔性固体微粒 红色：吸附力强，与非极性物质配伍 白色：吸附力弱，与极性物质配伍 （2）非硅藻土类： 玻璃微球，石英微球，氟塑载体，含氟化合物分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.载体的选择分析创造价值Analysis

10、 Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 固定液：当固定液的涂渍量大于5%时，可以选用白色或红色硅藻土载体；若涂渍量小于5%，则应选用处理过的硅烷化载体； 分析对象：当样品为酸性时，最好选用酸洗载体，样品为碱性时用碱性载体。对于高沸点组分，一般选用玻璃微球载体，分析强腐蚀性组分时应选用氟载体。载体的选择分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer

11、 Co., Ltd. 常用的载体粒度一般在80100目范围，为提高柱效也可使用100120目。 对载体进行评价是为了比较不同处理方法或处理前后的效果，确定最佳处理条件。方法之一是将不涂固定液的裸载体填装到色谱柱中，选用丙酮、苯等有代表性的组分进行考察，测定相应的保留值、峰形和柱效。载体的吸附性越强，相应组分的保留时间则越长，峰形拖尾越严重，柱效越低。分析创造价值Analysis Technology Creaters Value20121128重庆川仪分析仪器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.固定液 固定液的要求 热稳定性好，在操作温度下，不发生聚