武汉大学分析化学下册19气相色谱

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1、2022-6-1第十第十第十第十第十第十九九九九九九章章章章章章气相色谱分析法气相色谱分析法气相色谱分析法气相色谱分析法气相色谱分析法气相色谱分析法gas chromatography, GC第一节第一节 气相色谱仪气相色谱仪第二节第二节 气相色谱固定相气相色谱固定相及其选择及其选择第三节第三节 气相色谱检测器气相色谱检测器第四节第四节 分离与操作条件分离与操作条件选择选择第五节第五节 毛细管色谱法毛细管色谱法第六节第六节 气相色谱的应用气相色谱的应用2022-6-1第十第十第十第十第十第十九九九九九九章章章章章章气相色谱法气相色谱法气相色谱法气相色谱法气相色谱法气相色谱法一、气相色谱仪一、气

2、相色谱仪gas chromatographic instruments二、二、气相色谱仪流程气相色谱仪流程process of gas chromatograph三、气相色谱主要部件三、气相色谱主要部件main assembly of gas chromatograph第一节第一节第一节第一节第一节第一节 气相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪gas chromatography, GCgas chromatographic instruments2022-6-1一、气相色谱仪器一、气相色谱仪器一、气相色谱仪器一、气相色谱仪器一、气相色谱仪器一、气相色谱仪器 gas ch

3、romatographic instrumentgas chromatographic instrumentgas chromatographic instruments s s岛津 GC-2010 2022-6-1Agilent 6890N 2022-6-1岛津 GCMS 2022-6-1二、气相色谱仪结构二、气相色谱仪结构二、气相色谱仪结构二、气相色谱仪结构二、气相色谱仪结构二、气相色谱仪结构 process of gas chromatographprocess of gas chromatographprocess of gas chromatograph1-载气钢瓶；2-减压阀；3-

4、净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样器；8-色谱柱；9-检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；载气系统进样系统分离系统检测系统温控系统2022-6-1三、气相色谱仪主要部件三、气相色谱仪主要部件三、气相色谱仪主要部件三、气相色谱仪主要部件三、气相色谱仪主要部件三、气相色谱仪主要部件 main assembly of gas chromatographmain assembly of gas chromatographmain assembly of gas chromatograph1. 1. 载气系统载气系统 包括气源、

5、净化干燥管和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。2022-6-12. 2. 2. 进样装置进样装置进样装置进样装置进样装置进样装置 进样装置：进样装置：进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）：气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；取样位置取样位置进样位置进样位置2022-6-1 液体进样器：液体进样器：液体进样器：液体进样器：液体进样器：液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常

6、用10L；毛细管色谱常用1L；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气化室气化室：将液体试样瞬间气化的装置。2022-6-13. 3. 3. 3. 3. 3. 色谱柱（分离柱）色谱柱（分离柱）色谱柱（分离柱）色谱柱（分离柱）色谱柱（分离柱）色谱柱（分离柱） 色谱柱：色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据需要确定。 柱填料：柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。 气气-固色谱：固体吸附剂固色谱：固体吸附剂 气气-液色谱：担体液色谱：担体+固定液固定液 柱制备对柱效有较大影

7、响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将 柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。2022-6-14. 4. 4. 4. 4. 4. 检测系统检测系统检测系统检测系统检测系统检测系统 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图； 检测器：检测器：广普型广普型对所有物质均有响应；对所有物质均有响应； 专属型专属型对特定物质有高灵敏响应；对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；2022-6-15. 5. 5. 5. 5. 5. 温度控制系统温度控制系统温度控制

8、系统温度控制系统温度控制系统温度控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离；2022-6-1第十第十第十第十第十第十九九九九九九章章章章章章气相色谱法气相色谱法气相色谱法气相色谱法气相色谱法气相色谱法一、一、气固色谱固定相气固色谱固定相stationary phases in Gas-solid chromatograph二、气液色谱固定相二、气液色谱

9、固定相stationary phases in gas-liquid chromatograph 第二节第二节第二节第二节第二节第二节 气相色谱固定相气相色谱固定相气相色谱固定相气相色谱固定相气相色谱固定相气相色谱固定相gas chromatography, GCstationary phases in gas chromatograph 2022-6-1一、气一、气一、气一、气一、气一、气固固固固固固色谱固定相色谱固定相色谱固定相色谱固定相色谱固定相色谱固定相 stationary phases in Gas-solid chromatographstationary phases in G

10、as-solid chromatographstationary phases in Gas-solid chromatograph1. 1. 种类种类 (1)活性炭活性炭 有较大的比表面积，吸附性较强。 (2)活性氧化铝活性氧化铝 有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 (3)硅胶硅胶 与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。2022-6-1气固色谱固定相气固色谱固定相气固色谱固定相气固色谱固定相气固色谱固定相气固色谱固

11、定相 (4)分子筛分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 (5)高分子多孔微球（高分子多孔微球（GDX系列）系列） 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析。2022-6-12. 2. 2. 2. 2. 2. 气固色谱固定相的特点气固色谱固定相的特点气固色谱固定相的特点气固色谱固定相的特点气固色谱固定相的特点气固色谱固