材料现代研究方法04扫描电镜

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1、第五章第五章 扫描电子显微镜扫描电子显微镜引言引言o 扫描电子显微镜简称扫描电镜，英文缩写为扫描电子显微镜简称扫描电镜，英文缩写为SEM (Scanning Electron Microscope)。自从。自从1965年剑桥科学仪器公司制造了世界上第一台商用扫描电子年剑桥科学仪器公司制造了世界上第一台商用扫描电子显微镜以来，得到了迅速的发展。与光学显微镜相比，显微镜以来，得到了迅速的发展。与光学显微镜相比，扫描电镜大大提高了分辨率和景深（大约是光学显微镜扫描电镜大大提高了分辨率和景深（大约是光学显微镜景深的景深的300倍）。扫描电镜倍）。扫描电镜。现在现在SEM都与能谱仪（都与能谱仪（EDS）

2、组合，可以进行成分分）组合，可以进行成分分析。所以，析。所以，SEM也是显微结构分析的主要仪器，已广也是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。5.1 扫描电镜的工作原理扫描电镜的工作原理o 扫描电镜的工作原理如下图，由电子枪发射出来的电子扫描电镜的工作原理如下图，由电子枪发射出来的电子束（直径为束（直径为50微米），在加速电压的作用下经过磁透微米），在加速电压的作用下经过磁透镜系统会聚，形成直径为镜系统会聚，形成直径为5nm的电子束，聚焦在样品的电子束，聚焦在样品表面上，在第二聚光镜和物镜之间偏转线圈的作用下，表面上，在第二聚光

3、镜和物镜之间偏转线圈的作用下，电子束在样品上做光栅状扫描。电子和样品相互作用，电子束在样品上做光栅状扫描。电子和样品相互作用，产生信号电子。这些信号电子经探测器收集并转换成光产生信号电子。这些信号电子经探测器收集并转换成光子，再通过电信号放大器加以放大处理，最终成像在显子，再通过电信号放大器加以放大处理，最终成像在显示系统上。扫描电镜的工作原理与光学显微镜不同：在示系统上。扫描电镜的工作原理与光学显微镜不同：在光学显微镜下，全部图象一次显示，是光学显微镜下，全部图象一次显示，是“静态的静态的”；而；而扫描电镜是把来自二次电子的图像信号作为时像信号，扫描电镜是把来自二次电子的图像信号作为时像信号

4、，将一点一点的画面将一点一点的画面“动态动态”地形成三维的图像。地形成三维的图像。扫描电镜的扫描电镜的工作原理图工作原理图扫描电镜的扫描电镜的工作原理图工作原理图东北大学东北大学SSX-550型扫描电子显微镜型扫描电子显微镜5.2 扫描电镜成像的物理信号扫描电镜成像的物理信号o 扫描电镜成像所用的物理信号是电子束轰击固体试样而扫描电镜成像所用的物理信号是电子束轰击固体试样而激发产生的。一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入激发产生的。一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发出反映试样形貌、

5、结构和组成的各种散射作用，并激发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息，有：信息，有：二次电子、背散射电子、二次电子、背散射电子、阴极发光、阴极发光、特征特征X 射线射线、俄歇过程和俄歇电子、吸收电子、透射电子等。、俄歇过程和俄歇电子、吸收电子、透射电子等。样品样品入射电子入射电子 俄歇俄歇电子电子 阴极发光阴极发光 背散射电子背散射电子二次电子二次电子特征特征X射线射线透射电子透射电子 o1. 背散射电子背散射电子 背散射电子是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子，背散射电子是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子，又叫反射电子或初级背散射电子。它的能量损失较小，能量值接又叫反射电子或初

6、级背散射电子。它的能量损失较小，能量值接近入射电子的能量。这种电子是入射电子深入到样品内部后被反近入射电子的能量。这种电子是入射电子深入到样品内部后被反射回来的，所以它在样品中产生区域较大（约为射回来的，所以它在样品中产生区域较大（约为1m）。背散射）。背散射电子像与样品的原子序数有关，与样品的表面形貌也有一定关系，电子像与样品的原子序数有关，与样品的表面形貌也有一定关系，所以可以用双探测器获得背散射电子的组成像和形貌像。所以可以用双探测器获得背散射电子的组成像和形貌像。o2. 二次电子二次电子 二次电子是被入射电子轰击出来的样品核外电子，又称为次级电二次电子是被入射电子轰击出来的样品核外电子

7、，又称为次级电子。二次电子的能量比较低，一般小于子。二次电子的能量比较低，一般小于50eV；背散射电子的能；背散射电子的能量比较高，其约等于入射电子能量量比较高，其约等于入射电子能量E0。从样品得到的二次电子产。从样品得到的二次电子产率既与样品成分有关，又与样品的表面形貌有更密切的关系，所率既与样品成分有关，又与样品的表面形貌有更密切的关系，所以它是研究样品表面形貌最佳的根据，通常所说的扫描电子像就以它是研究样品表面形貌最佳的根据，通常所说的扫描电子像就是指二次电子像。是指二次电子像。o 3. 特征特征X射线射线 入射电子打在核外电子上，把原子的内层电子（如入射电子打在核外电子上，把原子的内层

8、电子（如K层）打到原子之外，使原子电离，邻近壳层的电子层）打到原子之外，使原子电离，邻近壳层的电子（如（如L层）填充电离出的电子穴位，同时释放出层）填充电离出的电子穴位，同时释放出X射线，射线，该该X射线的能量为两个壳层的能量差。射线的能量为两个壳层的能量差。 E=EK-EL 由于各元素的各个电子能级能量为确定值，所以由于各元素的各个电子能级能量为确定值，所以此时释放出的此时释放出的X射线叫特征射线叫特征X射线。分析特征射线。分析特征X射线的射线的波谱和能谱就可以研究样品的元素和组成成分。波谱和能谱就可以研究样品的元素和组成成分。o4. 俄歇电子俄歇电子 样品原子中的内层（如样品原子中的内层（

9、如K层）电子被入射电子激发时样品发生了弛层）电子被入射电子激发时样品发生了弛豫过程，多余的能量除发射特征豫过程，多余的能量除发射特征X射线外，还可以使较外层（如射线外，还可以使较外层（如L层）的两个电子相互作用后，一个跳到内层填充空穴，另一个获层）的两个电子相互作用后，一个跳到内层填充空穴，另一个获得能量离开原子成为俄歇电子。不同的元素的俄歇电子能量有不得能量离开原子成为俄歇电子。不同的元素的俄歇电子能量有不同的特定数值，分析俄歇电子能谱就可以确定样品组成元素。同的特定数值，分析俄歇电子能谱就可以确定样品组成元素。o5. 阴极发光阴极发光 有些固体受电子束照射后，价电子被激发到高能级或能带中，

10、有些固体受电子束照射后，价电子被激发到高能级或能带中，被激发的材料同时产生弛豫发光，这种光称为阴极荧光，其波长被激发的材料同时产生弛豫发光，这种光称为阴极荧光，其波长是红外光、可见光或紫外光，也可用来作为信号电子。用它可以是红外光、可见光或紫外光，也可用来作为信号电子。用它可以研究矿物中的发光微粒、发光半导体材料中的晶格缺陷和荧光物研究矿物中的发光微粒、发光半导体材料中的晶格缺陷和荧光物质的均匀性等。质的均匀性等。各种物理信号的作用深度各种物理信号的作用深度 可以产生信号的区域称为有效可以产生信号的区域称为有效作用区，有效作用区的最深处为电作用区，有效作用区的最深处为电子有效作用深度。子有效作

11、用深度。 但在有效作用区内的信号并不但在有效作用区内的信号并不一定都能逸出材料表面、成为有效一定都能逸出材料表面、成为有效的可供采集的信号。这是因为各种的可供采集的信号。这是因为各种信号的能量不同，样品对不同信号信号的能量不同，样品对不同信号的吸收和散射也不同。的吸收和散射也不同。 随着信号的有效作用深度增加，随着信号的有效作用深度增加，作用区的范围增加，信号产生的空作用区的范围增加，信号产生的空间范围也增加，这对于信号的空间间范围也增加，这对于信号的空间分辨率是不利的。分辨率是不利的。 从图中可以看出，俄歇电子的穿透深度最小，从图中可以看出，俄歇电子的穿透深度最小，一般穿透深度小于一般穿透深