热交换法生长蓝宝

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1、热交换法生长蓝宝石原理和应用v 热交换法是生长大尺寸蓝宝石的较成熟的商业化方法之一本文通过数值模拟研究蓝宝石晶体生长过程中热交换器中氮气流量的变化对温场的影响.结果表明晶体生长过程中固液界为近弧面:随氮气流t增大.晶体熔体的温度下降，温度梯度场大:加热器的功率缓慢土升.根据模拟的结果进行蓝宝石的生长实验，采用热交换法生长出大尺寸蓝宝石晶体( 100mm ).其断面的生长条纹的形状与模拟结果吻合良好.表明模拟结果与得出的结论是可信的. 蓝宝石是一种重要的先进材料，具有优良的光学性质，机械力学性质和热学性质，在国防军工和民用领域有着广泛的应用。尤其是1994年以来，日本Nichia公司的Nakam

2、ura博士成功的在蓝宝石衬底上引入缓冲层，外延生长出较高质量的氮化鎵，在全球掀起了氮化鎵基发光材料及 器件的研究开发热潮，目前以蓝宝石为衬底的GaN/Ga1nN蓝、绿光LED己经实现商品化。 随着氮化鎵基发光材料及器件市场的急剧增长，蓝宝石的需求也高速增长。另外，蓝宝石由于具有高熔(2050C )，在紫外、可见、红外波段范围内具有高透过率，在3-5Wn透过率高达85%,具有优良的机械性能和热学性能，如抗拉强度高，抗腐蚀、热导率高，它的抗热冲击品质因子仅次于金刚石，这些综合性能决定了它特别适合用于红外窗口和整流罩v 目前，生长蓝宝石的方法很多，达十余种,热交换法是生长大尺寸蓝宝石的方法之一，它可

3、以独立控制晶体中温度梯度和熔体中温度梯度，有利于生长高质量、大尺寸的蓝宝石晶体,生长周期较长，成本高，而数值模拟技术可以减少实验次数，提高效率，节约成本。关于热交换法生长蓝宝石晶体的数值模拟文献不多。吕中伟，陈志臣等人就坩埚形状及热交换器尺寸等因素对热交换法生长蓝宝石进行模拟，但未涉及晶体生长过程，v 热交换炉，内径1000mm，石墨加热器，碳一碳复合保温材料，合金热交换器，氦气作为冷却介质，精确控制氮气流量。采用250 X 180mm，壁厚5mm的铝制坩锅，装料2 3.75Kg,坩祸位于合适的温区。外接光电高温计，测量加热器中部的外表面，监测炉内温度变化。v 根据炉体结构，尺寸及相关参数，选

4、择光电高v温计测量点为控制点，温度设为2348K，采用准v静态逆序模式模拟，即指定控制点温度和氦气流v量，计算加热器功率和炉内总体温场。v 控制点温度保持2348K不变，对热交换器中不v同氦气流量时晶体生长的温场进行模拟，得到坩埚内温度分布随氦气流量的变化关系v相邻等温线间隔为1.5Kv 随氦气流量的增大，冷却作用增强，固液界面(图中粗线)以近弧面形式不断向上方推进，晶体不断长大。熔体中等温线比较稀疏，温度梯度较小，晶体中等温线比较密集，温度梯度比较大。固液界面在氮气流量为80L/min时扩展到坩锅壁，在氮气流量为100L/min时扩展到坩锅底部 中心上方42mm处。不同氦气流量条件下，坩锅底

5、中心处垂直方向上点的温度随位置(即离坩锅底部中心距离)的变化曲线同一氦气流量下， 温度随着距离的增大而单调增大，温度变化曲线由陡峭逐渐变得平缓，温度梯度逐渐变小。v 氦气流量为12L/min的温度变化曲线最为平缓，受气流量影响最小，其它流量的温度变化曲线按流量增大顺序逐渐变得陡峭，氦气流量为100L/min的温度变化曲线受气流量影响最大。还可以看出，随着氦气流量的增加，熔体与晶体中的温度逐渐降低，温度梯度逐渐增大，其中晶体的温度变化曲线明显比熔体中陡峭，温度梯度变化比熔体中显著。v 采用晶向为a向的籽晶，纯度为99.9 9%的原料。晶体制备过程分为四个阶段，为了在生长品体中获得生长条纹，有意识

6、的采用变速增加的方式调节氮气流量。(1)化料:保持氦气流量为12L/min不变，增大加热器功率，使光电高温计温度达到2348K，完成化料，并保持6个小时不变，使籽晶与熔体接触处获得良好的固液界面。v (2)改变氦气流量控制晶体生长:待料充分化完后，保持光电高温计监测点的温度不变，并以每小时增大1L/min的速率将氮气流量增加到50 L/min，然后以每小时增大2 L/min的速率增加到80 L/min，再以每小时增大3 L/min的速率增加到100 L/min，通过增大气流量促使晶体长大。 v (3)降温生长:保持氦气流量100 L/min不变，缓慢降低晶体加热器的功率，促使结晶完全。v (4

7、)降温:采用缓慢的降温速率将晶体降至室温。v 控制点温度不变条件下，实验中加热器的功率随氮气流量的增大而缓慢上升，变化趋势同模拟结果，但比模拟值稍许偏大。 在本热交换炉中，生长出透明度较高的蓝宝石晶体。晶体样品直径200mm，高76mm，其断面不同部位透明度稍有差异，有可见的生长条纹，整个晶体按透明度的差异可分为4个区，各区之间有明显的生长条纹。生长条纹将晶体分为4个生长区域，I区对应于氦气流量增速为每小时1L/min的生长阶段，II区对应于氦气流量增速为每小时2L/min的生长阶段，III区对应于氦气流量增速为每小时3L/min的生长阶段，N区对应于降温生长阶段，各生长区的分界线对应于由氮气

8、流量增速突变引起的生长速率的突变。生长条纹与模拟结果的吻合说明模拟结果是可信的。v 热交换器中通入氦气使其从生长的晶体中带走热量，提供晶体生长驱动力，控制氦气流量可精确控制晶体生长过程。下面就氦气流量的变化对固液界面、温度梯度和加热器功率的影响加以讨论。 位于坩埚底部的热交换器从晶体中带走热量，氦气流量增大，从生长晶体中导走的热量增多，晶体结晶的驱动力增大，从而晶体不断长大。如果坩埚处于恒温区，并且坩埚的热导率与晶体的热导率相同，那么固液界面是球面。由于实际晶体生长过程中的温场是加热器产生的温场与热交换器产生温场的叠加，铝的热导率比蓝宝石晶体的热导率大，使得固液界面在坩埚底水平方向的温度梯度(

9、横向)比坩埚底法向方向的温度梯度(轴向)小，即固液界面凸度(晶体中锥体顶面横向温度梯度和锥体中纵向温度梯度之比)小于1，所以实际晶体生长过程中就得到了近弧面的固液界面。v 随着氦气流量的增大，带走的热量增多，导致晶体降低，由于监测点的温度保持不变，晶体与熔体中温度梯度逐渐增大。氮气流量增大速率发生突变时，晶体的生长速率也会突变，生长速率的突变将会导致杂质分凝系数发生起伏，使得杂质在生长的不同阶段分布不均匀，晶体中出现生长条纹。 氦气流量的增大，热交换器散热能力增强，要使监测点的温度不变，加热器的功率必然上升。v 在热交换法生长蓝宝石晶体过程中，保持监测点温度恒定，针对热交换器中氮气流量的增大对晶体生长过程中的温场进行模拟与实验研究，得出以下结论:v 1晶体生长过程中，氦气从坩锅中带走热量，晶体是以近弧面的固液界面向外而推进形成的。v 2氦气流量增大，晶体、熔体中的温度下降，温度梯度分别增大。v 3晶体生长过程中，在监测点温度不变条件下，加热器的功率随着氦气流量的增大而缓慢上升。